电化学传感器是由多学科相互渗透而形成的交叉研究领域。因其操作简单、分析速度快、灵敏度高,电化学传感器广泛应用于各个检测领域。新型纳米材料修饰电极通过有目的地改变电极表面来控制电化学反应,从而改变电极的性质和功能,进而提高了对目标待测物的分析检测能力。本论文制备了几种不同的纳米金属颗粒复合材料并将其应用于不同分析物的检测,主要内容包括以下三个方面:(1)通过电化学沉积法,在玻碳电极表面形成了一层还原氧化石墨烯薄膜,通过滴涂法把钴纳米颗粒负载在沉积的石墨烯上。制备好的钴纳米颗粒/石墨烯修饰电极结合方波溶出伏安法测定微量的Pb2+。实验优化了钴纳米颗粒用量、缓冲液pH、富集电位和富集时间。实验结果证明,钴纳米颗粒/石墨烯修饰电极明显增强了铅溶出信号。在优化条件下,铅溶出峰电流值与Pb2+浓度在1～1000 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.1 ng·mL-1。所制备的修饰电极重复性、重现性较好,6次测定的相对标准偏差分别为2.07%和3.13%。该方法制作简单,灵敏度高,响应快,稳定性好,重现性好,可用于实际水样中Pb2+的快速测定。(2)用过量的硫化钠对铂纳米颗粒/氧化亚铜纳米球进行硫化,一步法合成铂纳米颗粒/硫化铜空心纳米球,采用该纳米复合材料修饰的玻碳电极为工作电极,通过计时电流法检测H202。实验结果表明,相比铂纳米颗粒修饰电极和硫化铜空心纳米球修饰电极,铂纳米颗粒/硫化铜纳米复合材料修饰电极明显增强了 H202响应电流信号。实验优化了修饰材料用量、测量电位、缓冲液pH值。在优化条件下,计时电流响应与过氧化氢的浓度在10 μM～8 mM范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=14.7429x-0.2110(r=0.9901),检测下限为10 μM。所制备的修饰电极具有良好的重现性,重复性和抗干扰性。(3)将碳纳米管和钯前驱物进行混合,用乙二醇作为还原剂,盐酸作为塑型剂合成钯二十面体/碳纳米管复合材料。以钯二十面体/碳纳米管复合材料修饰电极作为传感界面,实现了人IgG定量检测。使用差分脉冲伏安法表征每步组装过程以及人IgG检测。实验优化了山羊抗人IgG抗体孵育时间、山羊抗人IgG的浓度、人IgG孵化时间。在优化条件下,差分脉冲伏安响应与人IgG浓度在0.1 ng mL-1～2 μg mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.08 ng·L-1,所提出的传感器快速、灵敏,在电化学免疫传感器领域有广泛的应用前景。