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随着社会经济的不断发展,环境污染和能源短缺正逐渐成为制约人类社会可持续发展且亟需解决的问题。半导体光催化技术能将光能转化为其他形式的能量,可直接用于降解废水中的有机污染物和催化水分解制备氢气,这为解决以上两大难题提供了一种绿色、环保、低成本的有效途径。光催化技术的核心是半导体光催化材料的制备。然而,当前大多数单一半导体材料仍存在许多不足,如对光的吸收较弱、光生电子与空穴复合速率过快、较宽的带隙且光生载流子寿命短等都会影响半导体光催化材料对太阳能的吸收、转化和利用。因此,开发高效、稳定且成本低的半导体复合光催化剂已成为目前环境领域的研究热点之一。近年来,黑磷（Black phosphorus,BP）作为一种新型二维材料得到了科研人员的广泛关注,并在电子器件、太阳能电池和纳米医学等方面有着较为广泛的应用。但BP的合成及其在光催化领域的应用尚处于初级研究阶段。基于此,本论文围绕BP的制备及其光催化性能开展研究,研究内容和实验结果如下:（1）以红磷（Red phosphorus,RP）、锡（Sn）和碘（I2）为原料,提出了一种全新的基于化学气相传输（Chemical vapor transport,CVT）合成BP块状单晶的制备方法与反应体系。表征结果证实了BP晶体的成功制备,并阐明了CVT合成过程中的反应机理。进一步采用液相剥离的方法对制得BP晶体进行剥离,并得到形貌较好且厚度为3.8-4.1 nm的少层BP纳米薄片（Black phosphorus nano sheets,BPNs）。（2）以RP、Sn、I2和石墨烯（Graphene,GR）为原料,采用CVT方法,成功一步制得GR/BP纳米杂化材料。X射线衍射分析（Analysis of x-ray diffraction,XRD）、扫描电子显微镜（Scanning electron microscope,SEM）、透射电子显微镜（Transmission electron microscopem,TEM）、X射线能谱分析（X-ray energy-dispersion spectroscopy,EDS）及拉曼光谱（Raman spectrum,Raman）等的表征结果表明:GR/BP由C与P元素组成,纯度较高,且形成了P-C键。研究了可见光波段下GR/BP对2-氯酚（2-Chlorophenol,2-CP）的光催化降解性能,其降解效率达到87.08%,是纯相BP的7.29倍。自由基捕获实验结果表明,超氧自由基（·O2-）和羟基自由基（·OH）在降解2-CP过程中起主要作用。另外,P-C键的形成能有效提高BP的稳定性,且可促进光生电子与空穴的分离,从而进一步提高GR/BP对2-CP的光催化降解效率。（3）采用水热法成功制得BPNs/硫化镉（Cd S）纳米复合材料。采用SEM、TEM、原子力电子显微镜（Atomic force microscope,AFM）、XRD、EDS、Raman、紫外-可见漫反射光谱（Ultraviolet-visble diffuse reflection spectroscopy,UV-vis DRS）等分析测试方法对制得BPNs/Cd S的表面形貌、晶相结构、光吸收性能和物理化学性质等进行了系统表征。结果表明:制得的BPNs尺寸为3.8-4.0 nm（7层左右）与Cd S均匀复合在一起,不仅可以增加光催化反应位点,而且增大了材料的比表面积。以四溴双酚A（Tetrabromobisphenol A,TBBPA）为目标污染物,研究了BPNs/Cd S复合材料对其的可见光光催化活性。结果表明:BPNs掺杂量为10%时,BPNs/Cd S的光催化活性最高,TBBPA的降解效率可达95.6%,其反应速率常数(Kapp)=0.0261 min-1,明显高于纯相Cd S(42.4%,Kapp=0.0045 min-1)和商用Ti O2 P25(18.9%,Kapp=0.0027 min-1)。结合莫特-肖特基（Mott-Schottky）和UV-vis DRS实验结果,详细研究了光催化反应机理,BPNs与Cd S形成TypeⅡ异质结,光生电子从BPNs的导带转移到Cd S的导带上,实现光生电子-空穴的分离,光生电子进一步转化生成·O2-和·OH来降解TBBPA。采用高效液相色谱与质谱联用技术（High performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS）和前沿电子密度的理论计算（Theoretical calculation of frontier electron densities,FED）,推测了TBBPA的降解途径。另外,基于定量构效关系（Quantitative structure-activity relationship,QSAR）模型,在TBBPA降解过程中有较高毒性的中间产物生成,通过发光菌实验证明,光催化反应体系的整体毒性降低。（4）采用超声沉积法首次构建了BPNs/环状钛氧团簇（Cyclic titanium-oxo clusters,CTOC）复合材料。SEM、TEM、XRD、EDS和UV-vis DRS等结果表明:BPNs与CTOC团簇结构成功复合,BPNs/CTOC对可见光与近红外光区有着强烈吸收。加入助催化剂3 wt%Pt的条件下,20 mg BPNs/CTOC/Pt复合材料在甲醇作为牺牲剂,模拟可见光波段（λ>420 nm）与近红外波段（λ>780 nm）光照,产氢效率分别为24.3和3.78μmol h-1。揭示了BPNs/Pt/CTOC复合材料的光催化产氢机理,可见光或近红外光照时,BPNs中的光生电子向CTOC上转移形成典型的TypeⅡ型异质结,随后光生电子转移到Pt上还原体系中的质子生成氢气。综上所述,本研究基于BP基纳米复合材料的制备,建立了新型二维材料光催化反应体系,考察了不同BP基纳米复合材料光催化降解污染物与光催化产氢的性能,揭示BP基材料光催化反应机制,为BP基材料在环境领域中的应用提供了理论依据及方法借鉴。