本文首次采用有机锑化合物调控的可控/活性自由基聚合(SBRP)实现了本体中苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的活性无规共聚合反应。在有机锑链转移试剂存在的情况下,聚合可在100℃进行。当加入AIBN作为助引发剂时,反应温度降低至60℃且反应速度大大加快,但聚合反应依然保持活性可控。通过核磁共振氢谱(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等对共聚物进行结构、分子量及分子量分布的表征,确认了聚合反应的活性可控特征,分析了无规共聚物的组成。通过扩展Kelcn-T(u)d(o)s方法计算得到的单体竞聚率为γSt=0.40、Γmma=0.44。　　 首次采用SBRP,通过一次投料法合成了丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸甲酯的梯度共聚物。利用GPC确认了聚合的活性可控特征,利用1H NMR表征了其结构,并确定了分子内梯度结构的形成,测定了单体的竞聚率,利用差示扫描量热仪(DSC)测定了共聚物的Tg。　　 首次采用SBRP,通过反应供料法合成了苯乙烯与丙烯酸甲酯的梯度共聚物。以恒定的速率向苯乙烯/AIBN/有机锑链转移试剂聚合体系中滴加丙烯酸甲酯单体实施共聚,通过调节单体滴加速率可以改变共聚物组成的梯度分布。利用GPC确认了聚合的活性可控特征,利用1H NMR表征了其结构,并确定了分子内梯度结构的形成,测定了单体的竞聚率,利用DSC测定了共聚物的Tg。此方法为制备新型梯度共聚物提供了一条可行的途径。