【摘 要】
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调研发现,国内苯和甲醇市场处于供大于求的严峻形式,大量生产装置停产,产品滞销;对二甲苯的市场处于供不应求的紧缺状态,过半需求仍需依靠国外进口。本文提出了苯和甲醇烷基化制二甲苯的工艺路线,解决国内芳烃市场产品分布不合理的问题。本文首先考察了苯与甲醇烷基化反应在ZSM-5分子筛催化剂上的适宜反应条件。随反应温度的提高,反应初始活性增大,反应稳定性先增大后减小。当反应温度为460℃,反应压力为0.4 M
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调研发现,国内苯和甲醇市场处于供大于求的严峻形式,大量生产装置停产,产品滞销;对二甲苯的市场处于供不应求的紧缺状态,过半需求仍需依靠国外进口。本文提出了苯和甲醇烷基化制二甲苯的工艺路线,解决国内芳烃市场产品分布不合理的问题。本文首先考察了苯与甲醇烷基化反应在ZSM-5分子筛催化剂上的适宜反应条件。随反应温度的提高,反应初始活性增大,反应稳定性先增大后减小。当反应温度为460℃,反应压力为0.4 MPa和适宜空速下,催化剂反应活性和反应稳定性较佳。从原料价格上降低生产成本考虑,本文考察了苯和甲醇中常见杂质对烷基化反应的影响。其中当纯苯中杂质噻吩含量在300 ppm以下时,噻吩的存在可以适当提高苯与甲醇烷基化反应的稳定性。甲醇中杂质以水和甲醚为首。在苯和甲醇烷基化体系中,水充当缓冲剂的角色,在ZSM-5分子筛表面形成保护层,延缓结焦速率;甲醚在该反应体系中充当毒化剂的角色,仅0.05%的甲醚即会使催化剂反应活性迅速下降。为了加快ZSM-5催化剂在苯和甲醇烷基化工业中的应用,本文还考察了ZSM-5催化剂在挤条成型过程中各成型条件对该反应的影响。本文首先将石墨作为助挤剂,探究了石墨与田菁粉分配比、石墨含量及石墨粒径对ZSM-5成型催化剂和烷基化反应的影响。发现石墨的引入改善了ZSM-5催化剂挤条成型后扩散性能较差的情况,当石墨粒径为100 nm,质量分数为3.75%时,ZSM-5成型催化剂具有良好的扩散性能和烷基化反应稳定性。同时还考察了粘结剂拟薄水铝石用量、胶溶剂硝酸用量对ZSM-5成型催化剂的影响。发现拟薄水铝石的引入会使总酸量增加,并改善成型催化剂的硬度;硝酸用量影响着成型催化剂的硬度、粗细均匀性和烷基化反应性能,随硝酸含量增加,苯和甲醇烷基化反应稳定性呈火山型走势。最后,本文考察了ZSM-5催化剂在成型过程中不同的粉体混合方式、焙烧温度对苯与甲醇烷基化反应的影响,将反应活性最好的ZSM-5成型催化剂,命名为挤条-276。该成型催化剂在中、低空速的长周期反应中表现良好,在空速为15 h-1时,挤条-276在反应64 h后苯转化率下降了13%,并保持在30%以上。
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