废旧稀土钕铁硼永磁材料的回收与再利用研究

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烧结NdFeB磁体是具有高磁性能和高性价比的新一代稀土永磁材料,广泛应用于各种高新技术领域。然而在烧结NdFeB永磁体生产过程中,烧结NdFeB废料会伴随产生,导致包括贵重稀土金属在内的可利用资源的浪费。为解决NdFeB废料回收再利用问题,提高回收效率,本文研究了再生烧结NdFeB磁体与再生粘结NdFeB磁体的制备工艺。同时为改善再生烧结NdFeB磁体的磁性能,向磁体中掺杂不同种类、不同粒度和不同含量的NdH3、DyH3及(Nd20Dy80)76Co20Cu3Fe合金粉末颗粒,研究了粉末颗粒掺杂对再生磁体磁性能与微观组织的影响。  首先,研究了氢爆工艺对废旧钕铁硼磁粉氧/氢含量的影响、氢爆粉粒度对制备再生钕铁硼粘结磁体磁性能的影响以及制备再生钕铁硼烧结磁体的最佳工艺参数,包括氢爆工艺、粉体粒度以及烧结温度。结果表明:对磁体边角料使用150℃、0.1 MPa氢压进行吸氢4小时,吸氢粉末氧含量最低。随后对吸氢粉进行600℃、1×10-3Pa条件下脱氢10小时,粉体中的绝大部分氢脱出。氢爆粉的粒度影响磁粉的氧含量与磁性能。随着粉体粒度增大,氧含量逐渐降低,矫顽力单调增加,剩磁则在粒度达到160μm左右时出现峰值。采用粒度大于380μm的粉末制备的再生粘结磁体性能最佳:剩磁为7.02 kGs,矫顽力为4.56 kOe,磁能积为7.13 MGOe。在最佳粉末细破碎工艺条件下(球磨介质为航空汽油,球料比为10∶1,时间为2h)可以制备4-7μm的球磨粉末,粒度均匀,粉体氧含量最低为3050 ppm。再生烧结NdFeB磁体的最佳烧结温度为1138℃,1小时。  其次,研究了稀土氢化物以及合金粉末的种类、数量、粉体粒度对再生磁体磁性能的影响。结果表明:随着稀土氢化物以及合金粉末掺杂量的增加,再生磁体的富钕相体积分数逐渐增加,但同时磁体的晶粒尺寸也逐渐长大。与之相对应,再生磁体的磁性能得到回复。但是过量的掺杂会导致再生磁体密度、剩磁和最大磁能积降低。与原始磁体相比,a)NdH3粗粉掺杂量为1.5 wt.%时,再生磁体磁性能最佳,剩磁回复91.8%,矫顽力回复85.4%,磁能积回复80.0%;b)NdH3纳米颗粒掺杂量为2.0 wt.%时,再生磁体磁性能最佳,剩磁回复95.9%,矫顽力回复97.5%,磁能积回复89.7%;c)DyH3纳米颗粒掺杂量为1.0 wt.%时,再生磁体磁性能最佳,剩磁回复95.4%,矫顽力回复101.7%,磁能积为88.58%;d)(Nd20Dy80)76Co20Cu3Fe粉末掺杂量为2.0 wt.%时,再生磁体磁性能最佳,剩磁回复97.5%,矫顽力回复92.4%,磁能积回复93.3%。DyH3纳米颗粒掺杂可大幅度提高再生磁体的矫顽力,当掺杂量为1.0 wt.%时,其矫顽力已高于原始磁体;(Nd20Dy80)76Co20Cu3Fe粉末掺杂再生磁体的各项磁性能指标已接近原始磁体。
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