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采用提拉法生长得到了La3Ga5SiO14(LGS)及其同构物A3BGa3Si2O14(A=Ca,Sr;B=Nb,Ta)系列晶体,对其晶体结构和性能,尤其是热学性能进行了研究。主要内容包括:
1、研究了LGS晶体斜肩和平肩的生长,探索出优质单晶体的最佳生长工艺。用X-射线粉末衍射对生长的LGS晶体结构进行了鉴定,结果表明,生长的晶体为Ca3Ga2Ge4O14型单一相结构。对分析纯原料斜肩生长的LGS晶体以及高纯原料生长的LGS晶体,用UV/Vis/NIR Hitachi U-3500分光光度计进行了透过光谱测试,波段为200-3200nm,波长扫描速率为120(300)nm/min,狭缝为3mm,入射光垂直于测试面。发现晶体的透过率较高,最高达83%,同时表明要得到高透过率的LGS单晶,生长气氛中氧的含量应少一些比较好。
采用Netzsch differential scanning calorimetric(DSC)SAT409 EP测定晶体的熔点。发现用高纯原料生长的晶体的熔点在1480℃左右,而分析纯原料生长的LGS晶体,熔点为1371℃,这可能是所用的原料纯度太低(99%La2O3,98Ga2O3,99%SiO2)造成的。在298.15K和453.15K时,LGS晶体的比热分别为0.6J/g·K和0.90J/g·K;在298.15K至472.15K之间测的晶体沿Z轴的平均线性膨胀系数为3.8×10-6K-1,而Y轴为5×10-6K-1。
2、在生长LGS晶体的基础上,生长了A3BGa3Si2O14(ABGS:A=Ca2+,Sr2+;B=Nb5+,Ta5+)系列晶体。利用四圆衍射仪对Ca3TaGa3Si2O14(CTGS)晶体的结构进行了解析,表明该晶体为32点群,跟LGS晶体同构。测试了其粉末衍射,得到了这几种晶体的结构,并计算了晶胞参数,分别为:CNGS:a=8.0869A,c=4.9743A;CTGS:a=8.0983A,c=4.9769A;SNGS:a=8.1621A,c=5.0808A;STGS:a=8.3327A,c=5.0945A。测试了ABGS系列晶体的透过光谱,透过波段在200-3200nm,光线垂直于(010)面,发现其截止波长均在250-300nm之间。最高透过率都在82%以上。
对制备得到的A3BGa3Si2O14(A=Ca2+,Sr2+;B=Nb5+,Ta5+)系列晶体的热学性能进行了测试分析。DTA的测试结果表明四种晶体的熔点分别为:CNGS:
1349.9℃,CTGS:1368℃,SNGS:1415.4℃,STGS:1364.8℃:室温下,CNGS、CTGS、SNGS、STGS四种晶体的比热分别为:554.9671、411.0496、447.9083、457.2141J/mol.K;在283.15-403.15K之间,四种晶体的热膨胀系数随温度均为线性增加,热膨胀系数分别为:CNGS:α1=1.7x10-6/K,α3=0;CTGS:α1=3.7x10-6/K,α3=5.2x10-6/K;SNGS:α1=7.0x10-6/K,α3=2.7x10-6/K:STGS:α1=9.7x10-6/K,α3=3.2x10-6/K。