四环素类和磺胺类抗生素在人类及动物疾病治疗中大量使用,未被机体吸收的抗生素直接排入生态环境中,对土壤、水体等造成污染及危害。目前对两类抗生素的检测方法有微生物法、光谱法、免疫分析法、毛细管电泳法、色谱法等。与其他分析方法相比,电化学检测技术具有成本低、操作简单、分析时间短且灵敏度高等优点,是一种非常有前景的检测方法。本文利用电化学分析方法对四环素类和磺胺类抗生素进行了测定,研究了两类抗生素在不同修饰电极上的电催化原理,研究主要结果如下:（1）脉冲沉积法制备了氧化石墨烯纳米带修饰电极（GONRs/GCE）检测盐酸四环素（TC）。红外光谱、紫外可见光谱和拉曼光谱测试结果表明,实验成功制备了GONRs。TC在GONRs/GCE上发生不可逆的氧化反应,且在p H 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中氧化峰电流最高。不同扫速下的峰电流与扫描速度成正比,表明TC在GONRs/GCE电极上的反应受吸附控制。优化条件下,TC的氧化峰电流与浓度线性相关,线性范围为4×10^-7 mol/L～1×10^-4 mol/L,最低检测限为2.0×10^-7 mol/L（S/N=3）。该方法操作简便、速度快,可应用于河水样品中TC的检测。（2）滴涂法制备了纳米银修饰电极（Ag NPs/GCE）检测盐酸金霉素（CTC）。X射线衍射和紫外可见光谱测试结果表明,实验成功制备了Ag NPs。CTC在p H 3.3的柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在Ag NPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为5×10^-7 mol/L～1×10^-4 mol/L,检出限为1.4×10^-7mol/L（S/N=3）。该传感器的重现性和稳定性较好,用于河水样品检测结果满意。（3）恒电位电活化法制备了电活化玻碳电极（EGCE）检测甲氧苄啶（TMP）。结果表明,EGCE对TMP有较高的电化学响应。在p H 5.0的BR缓冲溶液中,-0.2 V电压下富集80 s后测得的TMP氧化峰电流最高。TMP在EGCE上发生不可逆的氧化反应,且反应受扩散控制。采用差分脉冲伏安法测试,TMP的氧化峰电流与浓度分别在1.25×10^-7 mol/L～3.0×10^-5 mol/L,3.0×10^-5 mol/L～1.0×10^-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.2×10^-8 mol/L（S/N=3）。该方法操作简单、快速,用于检测TMP重现性和稳定性好。（4）滴涂法制备了纳米银/多壁碳纳米管修饰电极（Ag NPs/MWCNTs/GCE）检测磺胺甲噁唑（SMZ）。红外光谱、紫外可见光谱、拉曼光谱和X射线衍射测试结果表明,实验成功制备了Ag NPs/MWCNTs。与多壁碳纳米管、纳米银单独修饰电极相比,该纳米复合材料修饰电极对SMZ有更高的电催化活性。在p H 5.0的BR缓冲溶液中测得的SMZ氧化峰电流最高。SMZ在Ag NPs/MWCNTs/GCE上发生1个质子和2个电子的不可逆氧化反应,且反应受吸附控制。优化条件下SMZ浓度在3×10^-7 mol/L～5.0×10^-5 mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限为6.4×10^-8 mol/L（S/N=3）。该方法可用于河水样品中SMZ的检测。