Sol-gel法制备薄膜具有工艺简单、成本低廉、易于成膜等优点,但存在的较高稀土掺杂浓度薄膜容易开裂,以及薄膜沉积效率低的问题,仍限制其实际生产中的应用。本文通过在溶胶中分别引入干燥控制化学添加剂（Drying Control Chemical Additive,DCCA）和干燥控制物理添加剂（Drying Control Physical Additive,DCPA）,进行Al₂O₃溶胶改性,解决在干燥过程中凝胶膜开裂问题。进一步通过在DCPA改性溶胶中引入增粘剂（Ⅵ）,提高溶胶的粘度,在薄膜不开裂的基础上提高薄膜的沉积效率,讨论抑制薄膜开裂和提高薄膜沉积效率的作用机制。非水性sol-gel法以异丙醇铝[Al（OPrⁱ）₃]为前驱体,乙酰丙酮（HAcAc）为螯合剂,Er（NO₃）₃·5H₂O和Yb（NO₃）₃·5H₂O为掺杂介质,制备Er³⁺-Yb³⁺共掺杂Al₂O₃溶胶,通过浸渍提拉,在热氧化SiO₂/Si（100）基片上制备1 mol%Er³⁺-（0-10）mol%Yb³⁺共掺杂Al₂O₃薄膜。以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为DCCA,对溶胶改性,DMF:Al（OPrⁱ）₃的摩尔比为1:1时,通过40次循环提拉、干燥,1000℃烧结,制备出表面均匀完整,无开裂的1mol%Er³⁺-10 mol%Yb³⁺共掺杂Al₂O₃薄膜。DMF对凝胶颗粒表面-OH的辅助脱质子作用,增强溶胶的聚合度,提高凝胶膜的机械强度,抑制干燥过程中薄膜的开裂。980 nm半导体激光器泵浦Er³⁺-Yb³⁺共掺杂Al₂O₃薄膜,在1.400-1.700μm波段,获得中心波长位于1.53μm的光致发光谱（PL）,DMF的加入对稀土掺杂Al₂O₃的PL特性没有影响。分别以乙醇（EtOH）、正丙醇（PrⁿOH）为DCPA,与异丙醇（PrⁱOH）混合作溶剂,对溶胶改性,EtOH:PrⁱOH的体积比为4:1,EtOH:PrⁿOH:PrⁱOH的体积比为8:1:1时,通过40次循环提拉、干燥,1000℃烧结,制备出表面均匀完整,无开裂的1 mol%Er³⁺-10mol%Yb³⁺共掺杂Al₂O₃薄膜。干燥过程中,混合溶剂各组分蒸发速率的差异,使溶胶失重明显减缓,为凝胶化提供结构弛豫,减少薄膜非均匀收缩应力,抑制薄膜的开裂。溶剂的变化对稀土掺杂Al₂O₃的PL特性没有影响。以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为增粘剂,调节DCPA改性溶胶的粘度,PVP（K-90）:Al（OPrⁱ）₃的摩尔比为1:1时,溶胶粘度由原始溶胶的2.3增加到含PVP溶胶的31.5mPa·s,仅经过10次循环提拉、干燥,1000℃烧结,制备出表面均匀完整,无开裂厚度约为1.6μm的1 mol%Er³⁺-10 mol%Yb³⁺共掺杂Al₂O₃薄膜。在保证薄膜不开裂的情况下,将sol-gel法薄膜制备工艺的沉积效率提高了约一个数量级。PVP的加入对稀土掺杂Al₂O₃的PL特性没有影响。