PI-EP纳米复合材料的制备及性能研究

来源 :哈尔滨理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wosee_2008
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利用聚酰亚胺(PI)和环氧树脂(EP)各自的优点,将这两种材料结合,同时采用改性的无机纳米粒子掺杂聚合物基体,制得综合性能优异兼具无机材料和聚合物材料优点的纳米复合材料。本文以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂,3,3’-二乙基-4,4’-二胺基二苯甲烷(DEDADPM)、3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)为反应单体合成聚酰胺酸(PAA),并向PAA中加入环氧树脂(E-51)制得预聚体;利用硅烷偶联剂(KH550)对纳米TiO2和Al2O3进行表面改性;采用原位聚合法将纳米粒子掺杂进聚合物基体中,最后梯度升温固化制得PI-EP纳米复合材料。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、重量法和沉降实验分别研究了纳米粒子的化学结构、微观形貌、接枝率及分散性。结果表明:改性后的无机粒子的表面接枝上了KH550,团簇现象减弱,粒径为纳米级;被KH550改性后的粒子KH550-TiO2和KH550-Al2O3的接枝率分别为2.76%和3.05%;改性后粒子在溶剂DMAc中的分散性及稳定性均得到改善。采用FT-IR、X射线衍射仪(XRD)、SEM和原子力显微镜(AFM)研究了PI-EP纳米复合材料的化学结构及微观形貌,并使用热重分析仪(TGA)、精密阻抗分析仪、万能电子拉力机和附着力测定仪分别对材料的耐热性、介电性能、剪切强度及附着力等级进行了测试。结果表明:EP与PAA通过环氧基反应形成预聚体,热亚胺化完全并制得PI-EP基体,基体固含量为25%。改性后的粒子通过KH550与基体产生化学键合,改善了两相相容性,团聚现象减弱,在聚合物基体中分散更均匀。随粒子掺杂量的增加,树脂基体的分子有序性降低,材料的柔韧性增加;材料的耐热性提高,且KH550-TiO2的影响最显著,含量为5wt%时热分解温度(Onset温度)提高了22℃;介电性能略微下降,但在低频下所有样品的介电常数和介电损耗都较低与基体(ε≈3.3,tanδ≈1.64×10-3)相接近,充分满足绝缘材料浸渍漆的应用指标;材料的剪切强度先升高再下降,其中掺杂KH550-Al2O3达8wt%时材料的剪切强度最大,为10.64MPa,是PI(6.8MPa)的156%;附着力均在一级或二级。
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