作用偏移是药物使用过程中常见的现象，包括良性偏移和恶性偏移。“药物滥用”使药物的作用被“异化”，是药物作用恶性偏移的典型例子。广义上讲，“药物滥用”的行为既包括吸毒，也包括体育运动员滥用兴奋剂，还包括基于不正当目的向人和动物食品中添加禁用药物。上述行为所使用的药物就是通常所讲的“滥用药物”。这些行为已成为破坏社会稳定的重要因素，浪费了大量物质财富，严重损害了人们的身心健康。因此，世界各国正加大对滥用药物的控制力度。本论文工作选择了三大类富有研究意义的滥用药物为分析对象，即海洛因相关生物碱、重组人促红细胞生成素(Recombinant Human Erythropoietin，rhEPO)与利尿剂类兴奋剂、饲料中的巴比妥类药物，以毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis，CE)和高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)两种液相分离技术与质谱(Mass Spectrometry，MS)检测技术的联用为手段，建立了多种针对上述对象的高效率、高灵敏、高特异性分离检测新方法。　　 论文第一章为绪论，主要综述了近年来有关液相分离技术(CE、HPLC)和MS技术的系列研究进展，简单介绍了滥用药物的一些背景知识，概述了滥用药物的常见分析方法，提出了本论文工作的研究方案。　　 论文第一部分(第二章至第五章)是关于海洛因相关生物碱的分离检测研究，建立了三种基于液相分离与MS检测联用技术的分析方法，并详细研究了几种成分的MS裂解机理。其中，第二章的主要工作是采用聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone，PVP)作为抑制电渗流的毛细管涂层材料，以羧甲基β环糊精(Carboxymethyl-β-cyelodextrin，CM-β-CD)为缓冲液添加剂，建立了一种基于部分填充技术(Partial Filling Technique，PFT)的CE-MS联用方法；第三章的主要工作是采用了一种全新的金纳米粒子涂层材料，有效抑制了分析对象与毛细管内壁的相互作用，改善了峰形，提高了分离效率，建立了一种稳定重现的CE-MS联用方法；第四章的主要工作是利用离子阱(Ion Trap，IT)和四极杆一飞行时间(Quadrupole Time-of-Flight，Q-ToF)两种MS，系统研究了几种成分在电喷雾离子化(Electrospray Ionization，ESI)条件下的裂解路径，并与有关结构类似物的裂解过程作了比较研究；第五章的主要工作是建立了一种全自动在线固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)—HPLC-三重串联四极杆(TripleQuadrupole，TQ)MS联用分析十种海洛因相关生物碱的可行方法。　　 论文第二部分(第六章至第七章)是关于rhEPO与利尿剂类兴奋剂的分析检测研究。其中，第六章的主要工作是建立了一套基于“自下而上”蛋白组学策略的rhEPO特异性生物标志物筛查方法；第七章的主要工作是建立了一种高灵敏的：HPLC-TQ-MS联用方法，用于检测尿液(人、猪)中的八种常见利尿剂成分，检测灵敏度较文献报道的方法提高了10倍。　　 论文第三部分(第八章)的主要工作是与农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)及Agilent公司一起合作开发了饲料中四种巴比妥类药物的HPLC-TQ-MS联用测定方法，并申请作为国家标准方法。　　 论文第九章为总结与展望部分，系统总结了论文工作取得的主要成绩，深刻分析了论文工作的不足之处，对后续研究提出了一些参考性思路。