【摘 要】
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由于W-10Ti薄膜可以有效阻止Cu互连线向Si或Si O2基片扩散,且与芯片的附着性好,在集成电路领域得到了广泛的应用。W-10Ti薄膜通常由磁控溅射方法制备,薄膜质量受控于W-10Ti合金靶材的质量。通过研究放电等离子烧结（SPS）工艺对合金组织结构、力学性能、物理性能以及溅射镀膜性能的影响,本工作制备和修复了密度高、纯度高、组织均匀、富Ti相含量少的W-10Ti靶材。主要结论如下:（1）利用
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由于W-10Ti薄膜可以有效阻止Cu互连线向Si或Si O2基片扩散,且与芯片的附着性好,在集成电路领域得到了广泛的应用。W-10Ti薄膜通常由磁控溅射方法制备,薄膜质量受控于W-10Ti合金靶材的质量。通过研究放电等离子烧结（SPS）工艺对合金组织结构、力学性能、物理性能以及溅射镀膜性能的影响,本工作制备和修复了密度高、纯度高、组织均匀、富Ti相含量少的W-10Ti靶材。主要结论如下:（1）利用3D扫描仪对大尺寸商用的W-10Ti新靶及其废靶开展三维尺寸表征,获得其几何形状的数字化模型。对新靶及废靶不同位置的维氏硬度、密度、热导率等性能进行检测,并借助XRD,SEM和EDS等手段表征样品的微观组织形貌,物相组成,晶粒尺寸和富Ti相含量,构建了W-10Ti靶材的性能指标库;（2）研究了SPS烧结温度和保温时间对W-10Ti靶材各项指标的影响。工艺参数设置为:烧结温度1400-1700℃,保温时间0-30 min,轴向压力30 MPa,升温速率90-100℃/min。W-10Ti靶材主要由β-W（Ti）相和少量的β-Ti（W）相组成。富Ti相含量随着烧结温度的升高而减少,1600℃时,含量最低;随着保温时间的延长,富Ti相含量先减少后增加,在15 min时获得最小值,为3.04±0.65%。密度随烧结温度升高而增大,随保温时间增加先增大,后保持平缓甚至略有减小,阈值为15 min。维氏硬度随工艺参数的变化并不敏感,在1 kg N下保持在575.80-618.08。热导率随烧结温度升高而降低,随保温时间的延长先降低后升高,1600℃,保温15 min时达到最小值。晶粒尺寸统计结果表明,在较低温度时（1400-1500℃）,晶粒长大不明显,较高温度时（1600-1700℃）,晶粒明显长大。计算的晶粒长大指数n=2,表明在1400-1700℃范围内,SPS烧结W-10Ti粉末的晶粒长大机制为晶界扩散。计算得到的晶粒生长活化能Q为57.48±8.42 k J mol-1（5min）,49.21±10.91 k J mol-1（15min）和61.46±8.17 k J mol-1（30min）。根据各项组织性能的实验结果,确定最佳的烧结温度为1600℃,保温时间为15 min,这也为后续靶材的修复提供工艺指导。（3）利用SPS法成功修复了Φ25 mm,Φ50 mm和Φ75 mm三个尺寸的W-10Ti合金靶材。三种尺寸靶材的检测结果均表明,修复靶中心和边缘位置的组织均匀,性能稳定;同时,与废靶相比,其富Ti相含量大幅降低,硬度、密度、晶粒尺寸增加,热导率下降。与原靶的溅射薄膜相比,修复靶的薄膜表面更光滑,裂纹更少,颗粒尺寸相当,且无悬浮颗粒,能够达到使用标准。
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