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本文从Ag3PO4的形貌控制合成和Ag3PO4与其他半导体的复合两方面入手，旨在提升Ag3PO4半导体现有的光催化性能，通过探索出的一步沉淀法和阴离子交换法，首次成功在室温下合成了单晶Ag3PO4纳米线与新型的Ag2O/Ag3PO4复合光催化剂。通过XRD、SEM、TEM、SAED、BET等手段对合成的样品进行了物相分析、形貌观察及微观结构表征，利用UV-vis对产物的光吸收能力及光催化降解性能进行了测试。 以AgNO3为Ag源，H3PO4为P源，PAA为软模板，乙醇为反应溶剂，通过一步沉淀法制备出了Ag3PO4纳米线。SEM及TEM观察表明纳米线的直径约70nm，长度数微米，尺寸分布均匀，SAED结果显示Ag3PO4纳米线为单晶且生长方向为[111]，并发现Ag3PO4纳米线由正四角锥的四枝生长而来。通过调整PAA的加入量获得了不同形貌的产物，分析表明PAA对Ag3PO4晶体的一维生长起至关重要的作用，该作用可能源于 PAA高分子链中的大量羧基对{110}的选择吸附。可见光下Ag3PO4纳米线对RhB以及MB的催化降解试验结果表明Ag3PO4纳米线拥有优于球形Ag3PO4颗粒的降解性能，这归功于其形貌所带来的比表面积提升以及其特有的有益于电子空穴快速迁移的一维纳米结构。 利用AgOH的自分解特性，以NaOH对Ag3PO4进行阴离子交换，于水溶液中在室温下制备了Ag2O/Ag3PO4复合光催化剂。UV-vis光吸收测试表明其能够吸收波长小于800nm的可见光，在Ag2O/Ag3PO4复合光催化剂对RhB的试验中，其降解速率常数k值约为纯Ag3PO4的2倍，纯Ag2O的69倍。对降解过程中的活性物质检测试验证实在Ag2O/Ag3PO4复合光催化剂的降解过程中，起主要降解作用的活性物质为O2·-与h+。对其电子能带结构的计算结果表明，Ag2O与Ag3PO4形成了第二类半导体异质结，有效促进了光生电子与空穴的分离，这也同时被光致发光测试结果所证实。循环降解测试表明Ag2O/Ag3PO4复合光催化剂的稳定性相比于纯Ag3PO4也有明显提升，这一方面是由于具有更小溶解度的Ag2O起到了保护层的作用，另一方面，其异质结上的电子能够快速与氧分子结合为O2·-，避免了催化剂的光腐蚀。Ag2O/Ag3PO4复合光催化剂的性能提升归功于其光吸收能力的提高及其形成的异质结对光生电子与空穴分离的促进作用。