【摘 要】
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色谱柱是样品分离的场所,是色谱分离过程的核心,其稳定高效的性能是建立适用范围广泛、重现性理想的分离方法的基础。整体柱是一类新型的色谱柱,是由单体在柱管内原位聚合而成。
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色谱柱是样品分离的场所,是色谱分离过程的核心,其稳定高效的性能是建立适用范围广泛、重现性理想的分离方法的基础。整体柱是一类新型的色谱柱,是由单体在柱管内原位聚合而成。硅胶整体柱因其独特的通孔和中孔结构,不仅能够实现对样品的快速高效分离,还具有机械强度好、渗透性高等诸多优点,使得硅胶整体柱在液相色谱中应用广泛。 本文首次介绍了硫酸葡聚糖(DS)改性硅胶整体柱的制备方法。以DS作为化学改性试剂和3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为交联剂制备了新型的DS修饰的硅胶整体毛细管柱。在亲水/阳离子交换色谱模式下,该色谱柱在11 min内成功地实现了氨基酸,核苷碱基,核苷酸和肽段的基线分离。并通过分析这些生物分子的洗脱顺序,探讨流动相组成对溶质在DS功能化硅胶整体柱上的保留行为的影响及可能的保留机理。本实验中,DS改性硅胶整体柱的方法简单,所制备的DS整体柱显示出良好的稳定性和重现性,为极性化合物的分离提供了更多的选择。 其次,我们建立了由葡萄糖在180℃条件下水热碳化制备碳杂合硅胶整体柱的方法。在水热碳化过程中,甲酰胺的引入可以有效地控制硅胶骨架的溶解速率。所制备的水热化碳硅胶整体柱可快速有效地分离烷基苯,核苷和碱基,以及芳香酸。同时,我们对这些化合物在所制备整体柱上的保留机理进行了探讨,结果显示该柱可基于疏水、亲水和静电作用机理应用于混合基质色谱。
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