氢化脱氢脱氧制备微细低氧高纯钛粉的工艺研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cxg2009
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钛及钛合金是一种优质轻型金属结构材料和功能材料,其具有密度低,比强度高,抗氧化,抗疲劳,耐腐蚀性优良和生物相容性好等优点,因此被广泛应用于航空航天、汽车、船舶、化工、医药和体育娱乐器材等领域。但是钛的提取、熔炼和加工十分困难,导致钛及钛合金制品的成本比铝和铁的高,这成为制约钛合金大规模应用的关键问题。目前国内生产的钛粉存在氧含量高、球形度差、成分均匀性差以及粒度分布不佳等问题,所用材料主要依赖进口。  本文基于钛对氢气的可逆吸收和金属热还原原理,以海绵钛为原料,采用氢化脱氢和金属镁热还原法联合制备微细、低氧高纯钛粉。主要研究了不同氢化脱氢工艺参数以及不同镁金属还原脱氧参数对钛粉粒度和氧含量的影响。实验以海绵钛为原料,对其进行氢化、球磨、脱氢、脱氧处理,实验中通过改变反应条件(温度、保温时间)来优化制取钛粉的工艺参数,并且采用XRD、SEM、激光粒度仪以及氧氮分析仪等测试手段进行分析。  结果表明,金属钛在380℃与高纯氢气开始发生吸氢反应,并且在380~500℃保温2h均可与氢气发生吸氢反应生成相应的氢化钛,而且随着保温时间的延长,海绵钛与氢气生成的氢化产物以其固溶体TiH1.924的形式存在。反应结束后吸收氢气的质量占生成产物总质量的3.8wt.%左右。当炉内温度高于400℃时,吸氢反应的过程中会伴随着部分脱氢反应的发生;氢化制备的氢化钛易于破碎,球磨过程中粉末粒度急剧下降,球磨半小时平均粒度均就可达到10μm以下,并且适当的延长球磨时间和增大球料比有助于粉末的破碎。最佳球磨参数为球料比为3∶1,转速为300r/min,球磨时间为3h,此时得到的氢化钛粉末平均粒度小于5μm氢化钛粉末。球磨过程中未引入新的杂质。脱氢温度的选择很重要,氢化钛在高真空400℃左右开始发生部分脱氢反应,温度为550℃,保温60min~90min可完全脱氢得到初级钛粉,并且钛粉未发生烧结。脱氢前和脱氢后粉末的形貌大小和均匀性均无明显变化,但是脱氢过程中伴随着样品钛发生了轻微氧化。镁粉和初级钛粉(含TiO6粉)可发生还原反应,降低钛粉中的氧含量,脱氧过程对于钛粉的形貌和粒度均没有太大的影响,粉末粒度均在5μm以下,并且适当升高反应温度和延长保温时间有助于镁粉的脱氧效果。
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