过去的二十多年，纳米材料的制备及性质研究已成为一个十分热门的研究领域，特别是半导体纳米材料，由于其独特的化学、物理和电子特性，使得其在诸如显示器、照明、传感器、激光技术、生物技术和医学等新技术上有着极大的应用前景。过渡金属和稀土金属离子掺杂的硫化锌纳米晶，包括纳米粉末和三维核壳结构、空腔结构都是极具发展潜力的半导体化合物之一。本文对掺杂的ZnS纳米晶所涉及的纳米理论、发光现象及相关机理、制备方法，以及相关Ⅱ-Ⅵ半导体纳米三维核壳结构、空腔结构材料的应用前景和制备方法做了详细的综述，并进行了深入的研究。 实验分为两大部分：第一部分：Mn2+、pb2+共掺杂的ZnS纳米晶的制备及光致发光性的研究可控化学共沉淀法是应用最广泛的方法之一，由于其原材料便宜，易控制，产量大等特点而广泛应用于工业生产。为了使化学共沉淀法能大批量制备分散性好，表面形态好，发光效率高的掺杂硫化锌纳米晶，本文采用以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为表面包覆剂，在室温敞开大气条件下的水溶液中制备了ZnS:Mn2+和ZnS:Mn2+、pb2+纳米晶。所制备的纳米晶为立方闪锌矿结构，粒径为2.0～4.0nm；PVP能很好的包覆于纳米晶表面，纳米晶没有发严重的团聚现象，分散性良好。制备的ZnS:Mn2+纳米晶，当Mn2+掺杂量相对于Zn2+的摩尔比为3.0﹪时，于583nm处观察到了最大的荧光发光强度。ZnS:Mn2+、pb2+纳米晶在510～560nm处有强的发射，当Mn2+和pb2+掺杂量相对于Zn2+的摩尔比分别为3.0﹪，0.5﹪时，于543nm处有最大的荧光发光强度，大约是ZnS:Mn2+纳米晶荧光强度的3倍。 第二部分：ZnS纳米晶包覆SiO2核壳和空腔结构纳米球的制备硫化锌纳米晶包覆二氧化硅的三维核壳结构及空腔结构纳米球，广泛应用于作为光子晶体的结构单元、生物标记、多酶生物催化、药物分解等研究领域。为了制备这种独特的三维结构纳米材料，本论文采用层层自组装方法，利用二氧化硅模板表面的静电吸附纳米晶粒子生成厚度可控的硫化锌纳米晶包覆层。二氧化硅模板采用Stober法制备了直径为250～320nm的单分散性胶体纳米球，分别由试验方案一：以Na2S·9H2O为硫源，室温水相中反应，讨论了分别在聚合物表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)中，硫化锌纳米晶包覆二氧化硅的效果；试验方案二：加热条件下以硫代乙酰胺为硫源，无水乙醇/水混相中反应，讨论了不同硫代乙酰胺和Zn2+量的情况下，硫化锌纳米晶包覆二氧化硅的效果。试验结果表明方案二较为成功，然后以氢氟酸蚀刻二氧化硅模板，能得到蚀刻量可控的半中空和中空型纳米球。