有序介孔材料以其2-50nm均匀可调的孔径尺寸、较高的比表面积和孔体积、良好的水热稳定性及在吸附、分离、催化及药物缓释等领域的重要作用，而成为近年来材料科学的研究热点之一。目前，多种模板剂体系已实现对介孔材料的合成，但仍存在模板剂用量大、介孔形貌单一等诸多问题。　　本文首次采用曾被应用领域忽视的正负离子表面活性剂（CTAB/SDS）复配体系为模板剂，成功合成出形貌多样的有序介孔SiO2材料，运用电镜测试、N2吸附—脱附等检测手段对所得产物进行表征，探索了不同反应条件下介孔材料的结构及形貌变化规律。　　研究中借助动态光散射技术，首先给出CTAB/SDS复配系统中分子有序组合体的尺寸变化规律，推测混合溶液内胶束的动态转变过程，然后探索表面活性剂的浓度及配比对胶束结构的影响。研究发现，当CTAB与SDS的摩尔比接近1∶3或3∶1时，有助于长程有序组合体的形成，表面活性剂浓度的变化将改变分子的聚集状态，使分子有序组合体的结构更加致密。　　介孔材料的合成是多种因素共同作用的结果，表面活性剂的浓度、配比、无机硅源与模板剂的摩尔比及PH等因素均对介孔材料的合成产生影响，研究发现，当PH介于8-9及CTAB与SDS的摩尔比接近3∶1时，所得产物的孔道结构最佳，比表面积和孔体积较大;表面活性剂的浓度主要影响正硅酸根在表面活性剂分子极性头基间的交联方式，浓度越高，交联层数越少，介孔壁越薄;无机硅源的增多可使介观结构更加完整，但过量的硅源可能导致表面活性剂的分子聚集状态发生改变。　　在阳离子表面活性剂占优势的长程有序组合体模板区，通过改变表面活性剂的配比、浓度等反应条件成功合成出了层状、六方、囊泡状及蠕虫状的孔道结构，其中，具有良好通透性的二维孔层状结构及多层囊泡结构是其他模板剂体系中难以实现的，二者孔道结构致密，孔径均匀，有序性较高，材料的比表面积可达近800m2/g，但是模板剂的用量可低至2％，远低于文献用量（约10％）。　　综上所述，CTAB/SDS复配体系可成功应用于有序介孔材料的合成。