累托石(REC)是一种具有特殊结构的层状硅酸盐粘土矿物,其具有优良的吸附性能和阳离子交换性能。其易与阳离子Na+、Mg2+、Li+等交换,以制备更优性能的改性累托石。锂盐因其优良的电化学性能而广泛应用于电池领域,故锂盐改性累托石不仅具备优良的吸附性能,还具有优良的电化学性能。印染行业是排污大户,大多染料废水浓度高、碱度高、色度深,且难降解,亚甲基蓝(MB)废水就是其中有代表性的一种。采用锂累托石处理亚甲基蓝废水,其操作简单,效果明显,但易形成泥浆,固液难以分离。故本课题拟将其制备为颗粒,并辅以微波活化,改善其因造粒导致层孔结构被束缚的影响,并将改性活化后的锂累托石颗粒填充于三维电极反应器中,作为粒子电极,探究造粒锂累托石三维电极降解亚甲基蓝废水的行为和机理。采用碳酸锂对原累托石进行改性制备锂累托石,并分别对其进行SEM、BET/BJH表征及循环伏安曲线测试。结果表明,锂累托石层间距、比表面积和层孔容积较原累托石大,且双电层增大,储存电荷能力增强,电化学性能增强。通过造粒研究制备累托石颗粒,并采取单因素法确定最佳微波活化条件,最佳微波功率和辐照时间分别为500W和10min,在此条件下分别制备微波活化原累托石和锂累托石颗粒,并对其进行SEM表征。结果表明,锂累托石颗粒较原累托石颗粒表面粗糙,层孔结构发达,比表面积增大;经微波活化后,颗粒较活化前表面愈加粗糙,微孔数量明显增多。为探究亚甲基蓝溶液的电化学处理效果。本课题搭建亚甲基蓝电化学处理反应器,其中反应器由外接直流电源供电,以钛钌为阳极板,钢板为阴极板,电解质采用硫酸钠,对亚甲基蓝溶液进行电化学处理,经探究最佳的电化学处理条件:电解质浓度、极板间距和外接电压大小分别为:0.06mol/L、2cm和9V。在上述最佳电化学试验条件下,纯电解处理亚甲基蓝溶液的去除率为27.1%。为探究累托石对亚甲基蓝溶液的电化学处理效果,进行了原累托石与锂累托石粉末与颗粒单一方法与叠加效果的对比试验。累托石粉末及颗粒的纯吸附、纯电解和电解吸附叠加处理亚甲基蓝模拟染料废水试验数据表明:(1)粉末组(累托石0.1g,溶液200mL,浓度400mg/L)锂累托石电解吸附亚甲基蓝脱色率达57.5%,明显高于原累托石的47.96%,并存在W电解吸附>W纯电解+W纯吸附关系,据分析,累托石粉末受极板间电场极化作用形成第三极,使体系具有三维电极效应,粉末比表面积大,增大了电极与亚甲基蓝溶液接触面积,较二维电极增强了电化学反应强度及处理效果;(2)颗粒组(累托石1g,溶液200mL,浓度400mg/L),投加量1g,锂累托石颗粒电解吸附亚甲基蓝脱色率明显高于原累托石颗粒,存在微波活化锂累托石颗粒(73.7%)>锂累托石颗粒(70.0%)>微波活化原累托石颗粒(67.68%)>原累托石颗粒(63.32%),且存在W电解吸附>W纯电解+W纯吸附关系。由于颗粒受极板间电场极化为第三极,颗粒多,且比表面积大,增大了电极与溶液接触的反应面积,增强了电化学反应强度及处理效果,该体系具有三维电极效应。为探究造粒锂累托石三维电极降解亚甲基蓝废水的行为和机理,通过对比二维和三维电极反应器处理亚甲基蓝模拟染料废水后COD的含量,并结合处理液紫外吸收光谱和拉曼光谱分析,对三维电极性能进行评价,对电解机理进行探讨。结果表明,亚甲基蓝溶液中COD浓度随电化学反应的进行不断降低,试验结束时,三维电极COD去除率较二维电极更大。亚甲基蓝溶液经电化学处理后紫外吸收光谱峰值较原液有一定衰减,且经电化学反应后溶液于波数1000时出现了原液中未有的拉曼波峰,可知电解过程中,亚甲基蓝溶液浓度随电解时间延长不断下降,且有中间产物如苯环和羟基等生成。三维电极反应体系中,由大量的活性物质过氧化氢和羟基自由基参与的氧化反应和自由基链反应,将亚甲基蓝逐渐分解为小分子物质,并破坏亚甲基蓝显色基团,使色度下降,COD浓度下降。综合上述观点可知,锂盐改性累托石粉末和颗粒均能提高亚甲基蓝溶液的电化学处理效果,且均表现出较强的三维电极效应。单位投加量粉末累托石处理亚甲基蓝脱色效果优于颗粒累托石,但粉末易形成泥浆,故通过造粒改善固液分离,并通过微波活化,克服因造粒束缚累托石部分性能的不足,为累托石在废水处理上的工程应用创造可行性。本研究充分利用天然资源,开发经济高效三维电极新材料,为降低亚甲基蓝(MB)脱色成本,拓展累托石及三维电极在难生物降解废水处理中的应用提供理论及技术价值。