石墨烯(Graphene,G)是一种新型的二维蜂窝状结构的碳纳米材料,具有较大的比表面积和较强的机械性能。氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)是石墨烯的一种衍生产物,可通过石墨的氧化、剥离制得,GO拥有和G类似的结构特点,只是在其片层表面增加了丰富的羧基、羟基等活性含氧官能团,具有良好的水分散性,易于共价或非共价方式修饰于各种分离材料或载体,制得优质萃取性能材料,在样品前处理等分离科学领域具有良好应用前景。硅胶整体柱是一种常用的萃取介质,具有连续的多孔结构,通透性好且易于修饰。将GO接枝到硅胶整体柱表面,有利于提高整体柱的选择性和分离富集性能。多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)广泛存在于环境中,具有致癌、致畸、致突变性,样品含量低,基质复杂,检测前需经有效前处理过程。本文通过酰胺化反应将GO接枝到自制的氨基化硅胶整体柱表面,制得了GO接枝硅胶整体柱。以此为固相微萃取介质,结合高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV),建立了对PAHs简便、高效、灵敏的萃取检测方法,并用于实际样品的检测,结果满意。实验结果如下:(1)利用改进的Hummers法制得GO,并借助于傅里叶变换红外和拉曼光谱对制备的GO进行结构表征,结果表明制备的GO具有较高的氧化程度且含有丰富的羧基等官能团。(2)采用溶胶-凝胶法,通过四甲氧基硅烷(TMOS)的原位聚合,制备了硅胶整体柱,再利用氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)引入氨基,最后通过酰胺化反应将GO接枝到整体柱表面,制得GO接枝硅胶整体柱。经过预处理的毛细管制备出的整体柱无脱壁、断层等现象。实验优化后将各物质用量确定为:0.90 mL TMOS、0.10 g PEG、0.22 g Urea、2 mL,0.01 mol/L HAc、1 mL APTMS甲醇溶液。GO最佳接枝条件为:1mL,0.02 mg/mL GO水分散,40℃反应6 h。利用扫描电镜、元素分析和拉曼光谱对新制备的GO接枝硅胶整体柱进行了表征分析,整体柱通透性良好,且GO具有较高的键合量。(3)以GO接枝硅胶整体柱为萃取介质,结合高效液相色谱-紫外检测,考察了其对典型PAHs芘(Pyr)、苯并[a]芘(BaP)、苯并[a,h]蒽(DahA)的萃取富集性能。实验在优化条件下测得整体柱对Pyr、BaP、DahA的富集倍数分别达到了78.5、98.2、102.4,萃取容量分别达到0.15μg、0.22μg、0.26μg。GO与PAHs之间的π-π堆积作用和疏水作用使整体柱对典型PAHs表现出较强的富集能力。实验建立了对芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、?(Chr)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、二苯并[a,h]蒽(DahA)、苯并[g,h,i]苝(BghiA)、茚并[1,2,3-c,d]芘(InP)等9种PAHs的定量分析方法,方法检出限为0.02-0.11μg/L(LOD,S/N=3),定量限为0.07-0.36μg/L(LOQ,S/N=10),9种PAHs在0.1-150μg/L的浓度范围线性关系良好(R~2≥0.9947)。GO接枝硅胶整体柱具有优异的富集、分离效果。(4)利用新建立的PAHs分析方法对20个实际样品(香烟烟气、焦化厂废水和大气颗粒物)的PAHs含量进行了检测。实际样品中3个不同浓度水平的PAHs加标回收率为81.5%-107.8%,相对标准偏差(RSD)在1.0%-6.5%(n=3)之间。新制备的GO接枝硅胶整体柱对典型PAHs表现出较高的萃取富集能力,建立的检测方法准确灵敏、简便可靠,为低含量实际样品PAHs的检测提供了新途径。