近年来，世界各国先后对纳米材料给予了极大的关注，对纳米材料的结构和性能、制备技术以及应用前景进行了广泛深入的研究。在前人的基础上，本文丰富和发展了水热、溶剂热制备技术，在金属单质和磷化物两方面进行了合成、形貌和物相控制研究，并用这种方法合成了一系列具有新颖形貌的纳米材料和亚微观尺寸材料。 在磷化物的制备中，以新制的氢氧化铜为初始反应物，以白磷为还原剂，用乙二醇做反应溶剂，在160-200℃下成功制备了磷化亚铜空球结构，研究发现用五水硫酸铜代替新制氢氧化铜为初始反应物，产物形貌由空心球变成了实心球。同时也考察了反应温度、反应溶剂以及表面活性剂对产物组成和形貌的影响，并用红外光谱辅助解释了产物的形成过程。 在制备磷化亚铜的实验中，当反应温度低于140℃时，有一种新的物质和磷化亚铜共存，经表征这种新的物质是立方相的铜单质。于是在制备磷化亚铜的基础上，在120℃下成功制备了树枝状金属铜单质，以五水硫酸铜为初始反应物严重影响了产物的组成，并解释了产物形貌的形成机理。 本论文还在另外两种体系下分别制备了金属铜单质。其一，用新制氢氧化铜和次磷酸在180℃乙二醇环境中制备了粒径均匀的铜纳米颗粒。其二，以五水硫酸铜为反应物，以乙二胺为还原剂和反应溶剂，成功制备了树枝状、六方片状、雪花状等一系列新颖的形貌，实验考察了多种因素对产物形貌的影响，通过红外光谱的辅助研究，提出了一种配位还原路线，并初步解释了产品形貌的形成机理。 在金属铋单质的合成中，本文用三种方法进行了研究。室温下用锌粉做还原剂制备了铋纳米棒束，水热下用新制的亚锡酸钠做还原剂制备了不规则的纳米棒和片状结构，溶剂热下用锌粉为还原剂制备了单分散的铋纳米球，平均直径约为20nm。实验考察了反应温度、反应时间以及反应溶剂等因素对产品的组成和形貌的影响，并得出最佳反应条件。 本论文的创新点在于用简单的水热、溶剂热路线合成了其他高温方法中不易合成的物质，在同样的制备技术中反应路线更加简洁，制备的形貌更加新颖。