金属硫化物半导体纳米材料由于其优异的光电特性已被广泛应用于发光器件、太阳能电池、生物标记、光催化等领域。系统地开发新型金属硫化物纳米材料对于进一步研究其物理和化学性质具有非常重要的意义。因此,发展一种简便、环境友好、可控的合成方法用于制备金属硫化物纳米材料是非常必要的。本论文选用两相界面合成法控制制备了一系列铜基半导体纳米材料,系统研究了不同形貌和不同类型的金属硫化物纳米材料的形成机制,主要内容如下：(1)以正十二硫醇作为有机相,金属盐的水溶液作为水相,采用两相界面法制备了不同形貌和组分的Cu31S16纳米晶,其中正十二硫醇作为表面活性剂、硫源和还原剂。通过改变铜源的类型,十二硫醇的用量以及挥发速度等条件,对产物的形貌,组分和表面等离子吸收特性进行了研究,结果表明正十二硫醇与羟基离子的竞争关系对于纳米晶的成核和生长有着重要影响。在此基础之上,该方法还可以推广应用于其它金属硫化物纳米材料(如A＆S和Ni9S8)的合成,说明该方法对于合成金属硫化物纳米材料具有一定的普适性。(2)在合成二元铜基半导体纳米材料的基础之上,首次采用两相界面法控制制备了Cu31S16-MS(M=Zn,Cd)半导体异质结纳米晶。通过调控Cu/Zn投料比和Zn源中阴离子的类型得到了不同形貌如短火柴棒状,蘑菇状,冰淇凌状的Cu31S16-ZnS异质结纳米晶,结果表明锌离子与铜离子到水／油界面处的迁移速度对于异质结纳米晶的成核及生长有重要影响,从而导致Cu31S16-ZnS异质结纳米晶的形貌与结构变化。在此基础之上,通过控制Cu/Cd投料比可有效调控产品从异质结纳米晶到掺杂CdS:Cu(Ⅰ)纳米晶的转变。(3)采用两相界面法制备出不同形貌的Cu31S16-CuInS2异质结纳米晶,通过调控Cu/In投料比,Cu源或In源中阴离子的类型以及反应时间等因素对Cu31S16-CuInS2异质结纳米晶的形貌进行了有效调控,并对其反应机制进行了探讨。