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本文利用超临界二氧化碳萃取技术,对吸附树脂吸附的苯酚进行洗脱实验研究。以正交实验结果为基础,对洗脱工艺条件进行了深入的研究,取得了一定的结果,为以后开发利用积累了经验。研究结果表明:
对于XDA-1型和LSA-800C型吸附树脂,洗脱压力是主要影响因素,其次为洗脱温度,二氧化碳流量和洗脱时间的影响较小。在相同洗脱条件下,XDA-1型吸附树脂的洗脱率明显高于LSA-800C型。
对于XDA-1型吸附树脂,结合单因素实验和正交化实验结果,分别研究洗脱压力、洗脱温度、二氧化碳流量和洗脱时间的变化对苯酚洗脱率的影响及该影响形成的原因。该吸附树脂最佳工艺参数:洗脱压力9.0MPa,洗脱温度55℃,二氧化碳流量25L/h,洗脱时间70min。
以乙醇为携带剂,对携带剂的作用进行了初步研究。结果表明,使用5%(体积比)乙醇100ml,在洗脱压力7.5MPa,洗脱温度35℃,二氧化碳流量25L/h,经过70min后,对于XDA-1型吸附树脂的洗脱率与无携带剂加入相比较,洗脱率提高了一倍。
经过超临界流体后,吸附树脂机械强度改变的测量实验研究。实验结果显示:XDA-1型吸附树脂机械强度最大下降幅度为18%,而LSA-800C型吸附树脂最大下降50%。因此,XDA-1型吸附树脂更适用于超临界流体萃取。