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本文采用阳极氧化法在纯钛箔表面制备了TiO2纳米管阵列(TNTs),用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对它的形貌结构进行了表征。结果表明:TNTs排列紧密,分布均匀,管径约为125nm。经过500℃煅烧2h后,得到锐钛矿型的TNTs。以甲基橙为目标降解物,探讨了用超声浸泡的方法对TNTs进行铁、钴、镧、镧／铁、镧／钴掺杂的条件,制备出Fe-TNTs、Co-TNTs、La-TNTs、La／Fe-TNTs、La／Co-TNTs五种不同的纳米管阵列材料。用SEM、XRD、EDS、紫外分光光度计对这五种材料的形貌、组成、结构和光催化性质等进行表征和检测,将其应用于制糖废水的光催化降解,结果表明这五种材料对制糖废水的光催化降解效果均比TNTs有显著提高。同时发现光照时间、废水初始pH值以及双氧水等是影响制糖废水降解的主要因素。具体结果如下:
1.超声浸泡法制备Fe-TNTs、Co-TNTs、La-TNTs、La／Fe-TNTs、La／Co-TNTs的条件分别为:将TNTs置于0.014 mol·L-1Fe(NO3)3溶液中超声10min可制得Fe-TNTs；将TNTs置于0.02 mol·L-1Co(NO3)2溶液中超声12min可制得Co-TNTs;将TNTs置于0.008mol·L-1La(NO3)3溶液中超声10min可制得La-TNTs；将TNTs依次置于0.006mol·L-1La(NO3)3与0.018 mol·L-1Fe(NO3)3的溶液中各超声10min可制得La／Fe-TNTs,将TNTs依次置于0.012 mol·L-La(NO3)3与0.012 mol·L-1Co(NO3)2的溶液中各超声20min,可制得La／Co-TNTs。
2.EDS、SEM和XRD表征结果显示,Fe、Co、La、La／Fe、La／Co对TNTs的有效掺杂不会改变TNTs的表面形貌和晶型。但却能显著提高TNTs的光催化活性。
3.TNTs、Fe-TNTs、Co-TNTs、La-TNTs、La／Fe-TNTs、La／Co-TNTs对制糖废水紫外光催化降解30h后,对制糖废水的降解率分别达到89.4％、88.02％、92.1％、98.1％和97.8％,若将制糖废水的初始pH值调成强碱性,则20h就能达到这样的效果。同时,加入20μL适量浓度量的H2O2也有利于提高Fe-TNTs、Co-TNTs、La-TNTs、La／Co-TNTs样品对制糖废水的降解率。但各样品在相同条件下对制糖废水的光催化降解效果由强到弱的顺序为:La／Fe-TNTs>La／Co-TNTs>La-TNTs>Fe-TNTs>Co-TNTs>TNTs。
4.由于样品光催化制糖废水降解反应涉及吸附过程,因而其反应不是严格意义上的一级反应,其表观反应速率常数与催化剂种类、制糖废水的初始吸光度和pH值有关,五种催化剂的催化效果顺序为L2L／Fe-TNTs>La／Co-TNTs>Fe-TNTs>Co-TNTs>TNTs。