溶胶-凝胶法制备钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响

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目的:探讨溶胶-凝胶法制备钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响。  方法:1、钛酸钡薄膜制备:依据ISO9693标准制作尺寸25 mm×3 mm×0.5 mm的试件12个,每组6个,将所有试件表面进行喷砂处理。以碳7酸钡和钛酸丁酯作为原料,利用溶胶-凝胶法在纯钛基片上制备钛酸钡薄膜,对比不同浓度的钛酸钡溶胶(0.3mol/L和0.35mol/L)、在不同干燥机制条件下(180℃干燥,380℃热处理,升温速率6℃/min和120℃干燥,300℃热处理,升温速率3℃/min)制备薄膜的质量。2、钛瓷结合强度检测:将35个试件分为2组,对照组和实验组。对照组7个试件(不做任何处理),实验组(共28个试件)分为A,B两组。A组为0.3 mol/L的钛酸钡薄膜组,包括A1组:二层0.3 mol/L的钛酸钡薄膜,A2组:三层0.3 mol/L的钛酸钡薄膜。B组为0.35 mol/L的钛酸钡薄膜组,包括B1组:两层0.35 mol/l的钛酸钡薄膜,B2组:三层0.35 mol/L的钛酸钡薄膜。在每个试件中间8 mm×3 mm处上瓷,瓷层的总厚度为1mm。利用电子万能试验机进行三点弯曲实验,检测钛瓷结合强度,并通过扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)观察涂层的形貌及构成。用SPSS17.0分析软件进行统计分析,采用单因素方差分析,两两对比采用LSD分析方法。  结果:1、钛酸钡薄膜的技术参数:采用0.3 mol/L、0.35 mol/L钛酸钡溶胶,分别在180℃干燥,380℃热处理,700℃退火,升温速率6℃/min和120℃干燥,300℃热处理,700℃退火,升温速率3℃/min两种条件下制备薄膜,两种条件相比较,前一种条件制备的薄膜退火后开裂程度大。后一种条件下制备的薄膜基本完好,无裂纹;采用0.35 mol/L钛酸钡溶胶,在相同条件下制备的薄膜裂纹较明显。2、钛酸钡薄膜对钛瓷结合强度的影响:利用三点弯曲实验检测钛瓷结合强度,实验结果显示,实验组与对照组比较,钛瓷结合强度差异有统计学意义(P<0.05),实验组中相同浓度,不同层数(A1,A2或 B1,B2)比较差异无统计(P>0.05)。实验组中两种不同浓度,相同层数比较,钛瓷结合强度差异有统计学意义(P<0.05)。3、钛瓷断面的形貌结构观察:肉眼观察可见,纯钛基底表面有部分瓷残留,瓷表面覆盖一层间断的灰色薄膜。扫描电镜观察显示,钛瓷结合界面存在部分脱落的瓷,呈层状结构或不规则结构。崩瓷断面能谱分析显示,纯钛表面残留硅元素的含量随薄膜浓度的增大而增加。  结论:1、120℃干燥,300℃热处理,升温速率3℃/min条件下成功的在纯钛表面制备了均匀的钛酸钡薄膜。2、溶胶-凝胶法在纯钛表面制备钛酸钡薄膜能够增强钛瓷结合强度。30.3 mol/L和0.35 mol/L的钛酸钡溶胶薄膜相比较,0.35 mol/L的钛酸钡薄膜对钛瓷结合强度增强更明显。
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