目前,在电积锌的工业中,钛基PbO₂阳极受到了广泛研究。纯二氧化铅在电解锌液中的较高的析氧电位严重限制了其在电催化中的应用,因此,提高二氧化铅的电催化活性具有重要的研究意义。基于二氧化铅电极的成分以及微观结构对其电催化性能有着重要的影响,本论文通过改变镀液组分和工艺条件,在制备的钛基二氧化铅基础上获得了掺杂纳米ZrO₂活性颗粒的电解锌用复合阳极材料。取得的研究成果如下:本论文针对钛基PbO₂电极应力大,镀层易剥落等缺陷,用方形棒状钛包铝作为基底,采用脉冲复合电沉积的方法制备了Ti/Al/Ti/β-PbO₂-ZrO₂复合电极。通过扫描电化学显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、阳极极化曲线（LSV）及塔菲尔曲线（Tafel）测试方法,分别考察平均电流密度、占空比、脉冲频率、ZrO₂添加量对Ti/Al/Ti/β-PbO₂-ZrO₂复合电极电催化性能的影响,确定了脉冲复合电沉积法制备Ti/Al/Ti/β-PbO₂-ZrO₂复合阳极材料的最佳制备工艺体系。结果表明,最优的制备工艺条件为:ZrO₂添加量10g/L,脉冲频率为20Hz,占空比为30%,平均电流密度为31.25mA/cm²。在此工艺体系下制备的Ti/Al/Ti/β-PbO₂-ZrO₂复合阳极材料镀层平整致密,晶粒均匀细化,拥有较好的析氧电催化活性和耐腐蚀性能。通过循环伏安曲线（CV）和交流阻抗（EIS）的测量与分析,深入探讨了该阳极复合材料用作电积锌阳极时,纳米ZrO₂活性颗粒的加入对电极表面活性点数量的影响。结果表明:掺杂10g/L的纳米ZrO₂颗粒后所制备的电极具有更小的容抗弧,说明其在电解锌液中发生析氧反应需要克服更小的能垒,电极反应的速率较快,电催化活性较高。与未掺杂纳米ZrO₂的电极材料相比,添加10g/L的纳米ZrO₂所制备的电极材料表面的活性点数目提高了两倍,结合SEM图及XRD分析可知,纳米ZrO₂的掺杂不仅增加了电极材料表面的物理比表面积,还增加了电极材料表面活性点的数目,这为析氧反应提供了更多的活性位点,从本质上解释了电催化活性提高的深层原因。通过循环伏安曲线（CV）和计时电流曲线（CA）对镀液的考察确定Zr O₂存在下电沉积PbO₂的过程是受扩散控制的非可逆过程。而经由电沉积PbO₂进程的无因次j²/j_m²-t/t_m曲线可知,PbO₂的电结晶符合扩散控制下的三维Scharifker-Hill成核模型,当过电位的值增加时,成核活性点数目增多,形核弛豫时间缩短。