吡啶氮氧类化合物既可以作为催化剂、氧化剂、吸附剂、螯合剂，也可以作为配体与多种金属离子配位形成配合物，用于医药农药及功能分子材料领域。同时，β-二酮类配体中的两个氧原子可以和多种过渡金属配位，形成具有不同性质的金属配合物。本论文在已有研究的基础上，首先设计并合成了四种新型的β-二酮类吡啶氮氧化合物：1-(4-氮氧吡啶基)-1,3-丁二酮（A）、1-(3-氮氧吡啶基)-1,3-丁二酮（D）、1-苯基-3-(4-氮氧吡啶基)-1,3-丙二酮（F）、1-苯基-3-(3-氮氧吡啶基)-1,3-丙二酮（H）。对四种新型的β-二酮类吡啶氮氧化合物的合成、分离及纯化条件进行了探究，得到了比较理想的实验条件，并通过~1H NMR和MS确证了其结构。其次，我们也运用这四种新颖的β-二酮类吡啶氮氧化合物配体分别与铜离子和锌离子配位，得到了三例具有一维结构的配位聚合物，探讨了吡啶氮氧的位置对一维结构的影响，并分析了三种配合物的晶体学数据。