甘氨酸微量元素化合物的室温固相合成及检测

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氨基酸微量元素是一类具有独特环状结构的螯合物,集氨基酸与微量元素于一体,是一种接近动物体内天然形态的微量元素添加剂。甘氨酸是分子量最小的氨基酸,其与微量元素反应生成的螯合物也是分子量最小的氨基酸微量元素螯合物,能更好的被肌体吸收、利用。本文采用室温固相法并利用乙酸铜、氯化铜和甘氨酸合成了甘氨酸铜,氯化亚铁和甘氨酸合成了甘氨酸亚铁,氯化锌和甘氨酸合成了甘氨酸锌,还建立了一种新的测定氨基酸微量元素螯合率的检测方法。 分别研究了采用乙酸铜和氯化铜制备甘氨酸铜的工艺,通过对室温固相法制备甘氨酸铜(乙酸铜为原料)工艺条件的研究,确定了较佳的工艺条件为:研磨时间为80min,引发剂用量为9%,n(醋酸铜):n(甘氨酸)为1:2,Na2CO3用量为10%,所得产物螯合率为98.27%。通过红外光谱分析、热重-差热对产物进行表征,证明了产物的组成为Cu(glY)2·H2O。在单因素实验的基础上进行了正交试验,确定了室温固相法制备甘氨酸铜(氯化铜为原料)较佳工艺条件为:n(氯化铜):n(甘氨酸)=1:3.5,NaOH加入量为2.0ml,研磨时间为80min。通过UV光谱分析、红外光谱分析、热重-差热对产物进行了表征,证明了产物的组成为Cu(gly)3·H2O。测定了甘氨酸铜在不同pH值溶液中的电导率,推测出甘氨酸铜在胃肠内的稳定性较好。 研究了制备甘氨酸亚铁的工艺,在单因素实验的基础上进行了正交试验,确定了室温固相法制备甘氨酸亚铁的较佳工艺条件为:n(氯化亚铁):n(甘氨酸)=1:2,NaOH浓度为35%,研磨时间为70min。通过UV光谱分析、红外光谱分析、热重-差热对产物进行表征,证明了产物的组成为Fe(glY)2·H2O。测定了甘氨酸亚铁在不同pH值溶液中的电导率,推测出甘氨酸亚铁在胃肠内的稳定性较好。 研究了制备甘氨酸锌的工艺,在单因素实验的基础上进行了正交试验,确定了室温固相法制备甘氨酸锌的较佳工艺条件为:n(氯化锌):n(甘氨酸)=1:2.5,NaOH加入量为0.4ml,研磨时间为80min。通过UV光谱分析、红外光谱分析、热重-差热、XRD粉末衍射对产物进行了表征,证明了产物的组成为Zn(gly)2·H2O。测定了甘氨酸锌在不同pH值溶液中的电导率,推测出甘氨酸锌在胃肠内的稳定性较好。 建立了一种新的测定氨基酸微量元素螯合率的检测方法,提出了采用紫外-可见分光光度法建立标准曲线来测定甘氨酸铜的螯合率,对甘氨酸亚铁和甘氨酸锌则采用等吸收双波长消去法测定螯合率。
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