铁磁/铁电复合纳米纤维是一种新型的磁电复合材料,具有准一维结构,长径比大,有潜在的高的磁电响应和广泛的用途。本文采用静电纺丝法成功制备了两种磁电复合纳米纤维CoFe₂O4（CFO）/Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃（PZT）和(Ni_0.5Zn_0.5)Fe₂O₄（NZFO）/Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃（PZT）,并且利用FT-IR、XRD、TG/DSC、SEM和TEM等对纤维前驱体和热处理产物的结构、物相、形貌、组成进行了分析;采用振动样品磁强计（VSM）对纤维的磁性能进行了测试。研究表明:采用静电纺丝法可以成功制备CFO/PZT和NZFO/PZT磁电复合纳米纤维,电场强度、电极间距、盐的浓度、PVP的浓度、以及环境参数都会对前驱体纤维的制备和形貌有重要的影响;另外焙烧温度和焙烧时间的选择会对纤维的制备,形貌以及性能产生影响。本文制备了不同摩尔配比（0.75:1;1:1;1.25:1）的CFO/PZT和NZFO/PZT磁电复合纳米纤维,分析了其生成过程、物相组成、晶粒大小,观察了纤维的形貌,研究了其磁性能的变化情况。研究发现当CFO/PZT复合纳米纤维在950℃焙烧后,CFO的晶粒尺寸接近纳米纤维的直径,CFO和PZT晶粒形成有序的沿纤维直径方向交替排列的异质结构。另外本文还制备了两种掺杂铁电相PZT的铁磁性纳米纤维CFO和NZFO,研究了不同掺杂比例和不同焙烧温度对铁磁性纤维的形成,形貌和磁性能的影响。发现纤维的直径随着焙烧温度的升高呈现先减小后增大的趋势,组成纤维的铁磁相的晶粒尺寸也随着PZT掺杂比例的增加逐渐减小,而掺杂的铁电相PZT的晶粒尺寸呈现逐渐增大的趋势。铁磁相的饱和磁化强度随着焙烧温度的升高而增大,随着PZT掺杂比例的增加而减小。