紫杉醇是一种从红豆杉植物中获得的具有独特疗效的抗癌天然植物产物,现已被多个国家批准应用于临床治疗卵巢癌和乳腺癌等。紫杉醇目前主要还是依靠从红豆杉植物中提取。其制备工艺可分为四部分:前处理技术、色谱分离技术、后处理技术和化学转化技术。本论文主要对前处理技术进行研究。它的作用是去除极性与紫杉醇相差较大的非极性和高极性杂质,从而降低后续色谱的负荷并改善传质阻力,发挥或增强色谱分离技术高选择性的能力。论文针对目前前处理研究中存在的问题,通过新方法与传统方法的比较,对前处理技术进行了系统的研究,并筛选出一种较为理想的前处理方法,为整个制备工艺的完善奠定基础。 论文提出“新方法与传统方法相比较”的总体思路,对紫杉醇制备中的前处理技术进行系统研究。首先是选择研究的目标,即两种新方法——H-Y液液萃取法、树脂联用法,两种传统方法——氯仿萃取法和酸碱沉淀法;其次,确定评价指标并建立相应的分析方法;最后,综合分析各指标的测定结果,筛选并建立理想的前处理方法。 论文中主要选择杂质去除率、脱色率和紫杉醇回收率为指标,相应建立的分析方法有重量、电导、UV、TLC和HPLC,着重对HPLC方法进行阐述。利用正相氧化铝为填料的固相萃取作为HPLC分析前的样品预处理方法,对其层析条件进行了全面考察。首次提出了以甲醇溶解样品上样并真空干燥的全新上样方法,不仅解决了上样时面临的溶解度问题,而且将影响氧化铝吸附效果的甲醇挥出。结果表明,样品经固相萃取处理后,大量杂质被去除,紫杉醇得到了很好的富集,其回收率在90%以上,纯度由0.7%提高到25%。 紫杉醇浸膏分别经四种前处理方法除杂后,发现H-Y液液萃取法的杂质去除率最高,达到了85%以上,树脂联用法次之,酸碱沉淀法最差。脱色率