透射电镜原位研究Zr-4合金氧化膜的形成及氢化物的析出

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本工作用透射电子显微镜(TEM)原位研究的方法,分别对Zr-4合金在TEM原位加热过程中生成的氧化物以及温度、电子束辐照和张应力对Zr-4合金中氢化物分解、析出和长大的影响进行了研究。所得到的结论如下: 1、即使是处于高真空环境中(真空度优于10-3Pa),在H800透射电子显微镜中加热Zr-4合金样品至400℃,样品表面上仍然会出现氧化现象。在薄样品穿孔的边沿处生成了单斜结构的氧化锆,因受基体约束,晶胞常数要小一些,与基体保持(001)m//(0-111)α-Zr、(111)m//(1-101)α-Zr共格关系;在距离穿孔边沿3~10μm处出现了另一种体心立方结构的氧化锆,晶胞常数a=0.66 nm,与基体存在(01-1)b//(10-10)α-Zr、[011]b//[0001]α-Zr的共格关系,并存在明显的生长各向异性特征; 2、在TEM中原位加热Zr-4合金样品,200℃时晶粒内和晶界处的氢化物都比较稳定,没有观察到受热分解的现象。在400℃时,晶粒内的氢化物出现分解,晶界处的氢化物相对稳定; 3、在TEM中用会聚电子束辐照Zr-4合金中晶粒内的氢化物,氢化物会发生分解,并在原氢化物周围重新析出约10~20 nm大小的颗粒状氢化物;如果氢化物附近存在Zr(Fe,Cr)2第二相时,分解产生的氢会在Zr(Fe,Cr)2第二相周围优先聚集析出,新析出的氢化物为面心立方结构的δ-ZrH; 4、透射电镜中原位拉伸Zr-4合金薄样品,观察到在张应力的作用下,裂纹尖端处会诱发氢化物的析出、长大和开裂。析出过程有孕育期,约为6~7 min,30 min内氢化物纵向生长可达300 nm。
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