本文针对几种有咪唑结构的化合物开展其样品前处理及分析方法的研究。固相萃取(SPE)技术是目前环境、食品、生物、兽药等领域广泛应用的样品前处理方法，但是经典的固相萃取仍然是一个耗时、费力，且要消耗有机溶剂的方法。提高固相萃取效率的途径是改变固定相，纳米材料是潜在的新型固定相，但是颗粒状的纳米材料也存在压力过高的问题。本文的研究表明纳米纤维材料是较好的选择，因直径是纳米级，表面积巨大，使压力大大降低，装柱等操作也方便，可以克服现有固相萃取技术的缺点。但是随着生物样品的复杂性，基质效应越来越大，单一组分的纳米纤维材料已难以满足分析的需要，将两种或两种以上性质不同的材料通过电纺工艺组合形成复合纳米纤维材料是开发高性能材料的重要途径，此类材料可以提高目标物选择性、减小背景干扰、降低误差等，与单一材料相比具有更大的优势，本文利用静电纺丝技术制备负载金属离子的复合纳米纤维，并将其应用于生物样品中含有咪唑基的化合物的检测，检测方法快速、灵敏、准确。　　 本文进行了以下几方面研究工作:(1)建立邻苯二甲醛柱前衍生测定组氨酸的高效液相色谱法，优化考察了实验条件;(2)制备负载金属离子的复合纳米纤维，建立以该纤维为吸附剂的固相提取目标物进而色谱或光谱分析的组氨酸检测方法，满足人体应激研究中唾液中生物标志物检测的需要，并考察运动应激实验中唾液中组氨酸的变化特征，进行小人群样本检测，验证组氨酸作为标志物的可行性;(3)建立基于纳米纤维富集提取的动物源性食品中苯并咪唑类化合物的检测方法;(4)以水中的苯系物为目标物对纳米纤维的吸附性能进行测定。论文主要工作如下:　　 一、邻苯二甲醛衍生-高效液相色谱法测定唾液中的组氨酸　　 本实验中采用柱前衍生HPLC-Flu法对唾液中组氨酸直接进行测定，采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂，并对各衍生条件进行了优化。　　 二、建立负载金属离子的纳米纤维前处理-可见光谱法测定唾液中组氨酸的方法，并考察了唾液中组氨酸与运动应激的相关性　　 组氨酸是唾液富组蛋白的主要成份之一，是生物体中一个重要氨基酸残基，也是人体血红素的主要成份之一，但是唾液成份复杂、干扰较大，直接测定难度较大。本文用对氨基苯磺酸、亚硝酸钠为衍生试剂与唾液中组氨酸反应生成有色产物;还制备负载金属离子的复合纳米纤维，建立以该纤维为吸附剂的固相提取组氨酸有色衍生物的样品前处理方法，进而建立可见分光光度法的唾液中组氨酸快速测定方法。　　 同时征集志愿者，用柠檬酸刺激被试者并采集唾液，用新建立的方法检测唾液中组氨酸，结果显示运动前后组氨酸的含量有突跃性的变化，实验表明唾液组氨酸有应激标志物的作用。　　 三、建立纳米纤维前处理-高效液相色谱法测定动物源性食品中苯并咪唑类化合物的方法　　 建立了猪肉中苯并咪唑类药物（甲苯咪唑，噻苯哒唑和奥芬哒唑）多残留检测的高效液相色谱法。用高氯酸去除蛋白，聚苯乙烯纳米纤维固相萃取技术进行前处理，以甲醇-磷酸二氢铵缓冲液为流动相，反相高效液相色谱紫外检测法检测。方法的回收率均在85.4％～103.1％，3种药物的定量限为20ng/ml。　　 四、基于电纺纳米纤维的水中苯系物的的吸附性能研究　　 本实验在静态条件下，研究了水溶液中电纺纳米纤维对苯类物质的热力学特性，测定了常温下的吸附等温线，4、30、40和60℃的焓变、熵变、自由能的变化规律，还考察了纳米纤维的脱附及再生能力。结果表明聚苯乙烯纳米纤维对水中苯系物的吸附是一个物理吸附的过程，吸附方程更适合Freundlich吸附方程，同时纳米纤维易脱附和再生，可重复利用五次，其重复应用时吸附效率可达到80％。