室温快速固化氧树脂胶粘剂的研制

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环氧树脂胶粘剂具有收缩率低、胶粘强度高、尺寸稳定、电性能优良、耐化学介质等优点,对多种材料具有良好的胶粘能力。但其存在固化温度高,固化速度慢等缺点,且应用于环氧树脂室温快速固化的固化剂很少。针对这一情况,本文研究了室温快速固化硫醇型固化剂季戊四醇四巯基丙酸酯(PTM)及其应用。  在优化PTM合成方法和工艺的过程中,考察了反应过程中的反应方式、反应温度和反应介质、反应时间、带水剂种类和用量等对季戊四醇羟甲基酯化率的影响,采用核磁、红外分析了产物的结构和酯化率,产物中羟甲基的酯化率达到了98%,高于文献报道值。  将合成的PTM和环氧树脂扩链反应制得六元硫醇固化剂。为了优化环氧胶的配比和固化工艺,研究了EP828/六元硫醇固化体系,重点考察了促进剂用量、促进剂种类、固化剂用量对固化体系的固化速度和粘接强度的影响。研究结果表明,叔胺类固化促进剂和六元硫醇固化剂的用量存在着一个最佳值,促进剂的最佳用量为8pbw,固化剂的最佳用量为lOOpbw。  为了能调制出能应用于较宽低温环境施工要求的快速固化剂,研究了环氧树脂/六元硫醇/间苯二甲胺(EP828/六元硫醇/mXDA)混合体系的凝胶时间、玻璃化温度、热失重性能和力学性能等特性。研究结果表明,随着六元硫醇当量的增加,固化体系凝胶化时间明显缩短,固化物韧性增加。与此同时,随着碳硫弱共价键数量逐步增多,固化物力学性能略有降低、耐热性能迅速下降。  本文对拉丝法、DSC法和电阻应变法测量凝胶时间进行了对比,试验表明,尽管电阻应变法可以应用于测量凝胶时间,但是更适合于快速固化体系的凝胶化时间测量。
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