掺杂稀土的上转换发光材料是半导体材料科学在荧光生物成像，显示照明用材料等领域的研究热点，其中NaYF4基底类上转换材料是该领域中最受关注的材料之一。　　在本论文中，通过水热合成法制备了一系列发光性能各异的NaYF4∶yb3+,Er3+纳米晶材料，利用实验室自组装光谱检测系统研究其光学特性，取得了如下的成果:　　1、得到了具备亲水性、粒径尺寸分布较窄的六角相NaYF4∶Yb3+，Er3+纳米晶体材料，不同温度条件下合成的的样品粒径分布在46nm-58nm之间，980nm激光可激发出肉眼可见的明亮红绿混合荧光，三个荧光发射峰位置分别位于663nm，547nm，529nm。光谱测试结果证明了该材料具有良好的上转换发光强度。　　2、合成过程中使用荧光检测技术来追踪不同实验条件变化给样品上转换荧光发射性能带来的影响，进而通过有针对性的优化实验制备条件来改善材料性能。实现了不同色纯度，不同荧光发射强度的氟钇钠材料制备，证明了具有最佳上转换发光效率的材料合成条件为pH=5，T=200℃，反应时间3h。　　3、在组合式低温荧光检测系统支持下，对发光效果最佳的样品进行了10K-360K的变温荧光光谱检测，检测环境温度上升过程中观察到明显的荧光温度猝灭现象。10K检测环境下进行了变激发功率测试，得到的激光功率-荧光强度泵浦关系图用于上转换发光机理分析，最终确定NaYF4∶Yb3+，Er3+纳米晶材料上转换发光机制为双光子吸收的能量传递上转换发光。