锆钛酸铅薄膜结构表征与残余应力分析

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wenliang729
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本文采用溶胶凝胶方法和射频磁控溅射方法制备了锆钛酸铅(Pb(Zr0.52Ti0.48)O3,PZT)薄膜。利用广角X射线衍射技术研究了PZT薄膜的相结构;利用X射线ω扫描技术分析了PZT薄膜的晶体学织构及其弥散度;采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌;运用小角 X射线散射(SAXS)技术表征了溶胶凝胶薄膜中的微细孔洞;通过细聚焦平面探测器X射线衍射几何的分析,建立了一种基于面探XRD技术的薄膜微小区域残余应力分析方法,并研究了Ag电极对薄膜微区残余应力的影响规律;最后初步分析了制备工艺参数对PZT薄膜铁电性能的影响。  XRD物相分析结果表明,通过调节溶胶凝胶工艺和热处理工艺,可以由廉价无机锆盐为原材料制备出低焦绿石含量及纯钙钛矿相的PZT薄膜。研究发现,前驱体浓度对溶胶凝胶 PZT薄膜织构有重要影响。当前驱体浓度较低时(0.3mol/L)时薄膜倾向于形成强烈的(100)织构,而高的前驱体浓度(0.5mol/L)则有利于(111)织构的形成。溶胶凝胶PZT薄膜中的(111)织构的弥散度随退火时间的延长、退火温度的提高而增大。  ω-扫描XRD分析结果指出,射频磁控溅射工艺对PZT薄膜织构影响显著,研究发现高的溅射功率有利于薄膜(100)织构的形成。  SAXS和SEM的分析结果表明,PZT薄膜中的微细孔洞与高摩尔浓度的前驱体溶液密切相关。浓度为0.5mol/L溶液制备的薄膜内部沿膜厚方向有序分布着Z方向尺寸为0.5nm的微细孔洞,随着退火时间延长,微细孔洞的逐渐闭合。  基于掠入射 X射线衍射(GIXRD)的残余应力测量表明,溶胶凝胶 PZT薄膜中的残余应力为拉应力,而射频磁控溅射 PZT薄膜中为压应力。对于射频磁控溅射薄膜而言,溅射功率及溅射气压对薄膜中的残余应力有着重要的影响,随着溅射气压的增大,薄膜中的残余压应力逐渐增加。对溶胶凝胶PZT薄膜而言,在居里点附近的交变电场热处理有助于降低薄膜中的残余应力。  细聚焦面探XRD分析表明,可以利用德拜环的畸变对薄膜微区的残余应力进行表征,研究发现,Ag上电极有明显松弛薄膜残余应力的作用。  铁电性能测试表明,薄膜的微观组织、残余应力及织构对薄膜的铁电性能有重要影响,相比于具有较大弥散度的(111)织构薄膜,强烈(100)织构的PZT薄膜有更高的剩余极化强度和较低的矫顽场。随着薄膜厚度增加,(100)织构薄膜的剩余极化强度增加,矫顽场降低。射频磁控溅射 PZT薄膜中应力对剩余极化强度的影响研究表明,随着薄膜残余应力的增大,薄膜的剩余极化强度逐渐减小。
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