昌吉市三种食用鱼肉中磺胺类药物残留检测方法的优化及测定分析

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磺胺类药物(SAs:sulfonamides)是指一类药物的总称,该类药物中均含有对氨基苯磺酸结构,对人体有很大危害,许多国家都对磺胺类药物做了严格的限量控制。为了提高目前检测技术水平,保证昌吉市食用鱼的安全,能使检测工作更有效的开展。本文主要通过优化高效液相色谱法,对昌吉市水产品养殖场、批发市场、超市等主要供给的食用鱼肉中的磺胺类药物残留水平进行多方面研究。论文主要研究,磺胺类药物残留过程中高效液相色谱仪器条件中水相及有机相的协调到梯度洗脱,前处理过程中的旋蒸浓缩、固相萃取、试剂提取等方面的优化,得到一种理想的结果。通过绘制标准曲线、测定方法回收率验证方法的精密度和准确度,最后用优化后的检测方法对昌吉市三种食用鱼肉中的磺胺类药物残留进行检测,并对测定结果进行分析讨论。通过以上研究,确定35℃旋蒸,体积比例为甲醇/乙腈(2∶1,V/V)的混合溶液提取,使用MCX固相萃取小柱净化后上机检测,结合使用安捷伦高效液相色谱仪流动相为:1%乙酸作为水相,甲醇/乙腈混合液为有机相进行梯度洗脱定量检测。四种磺胺类药物在较短时间内能够完全分离,并且,每种磺胺类药物的线性回归系数r≥0.992,回收率≥85%,相对标准偏差≤5%。该试验方法处理方便,灵敏度高,回收率高。用该方法在昌吉市6家水产养殖场、8家农贸市场、3家超市及2家直销店中抽样68批次对不同季节的鱼体内磺胺类药物残留情况进行定量检测,4批食用鱼样品中检出磺胺类药物残留,但结果均未超过标准《NY 5070-2002无公害食品水产品中渔药残留限量》所规定的限量值,总体状况良好。
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