通过纳米合成方法将两种及以上具有类似或完全不同性能的纳米材料结合在一起制得的复合纳米材料,具有协同增强作用或者同时具有光学、电学、磁学及催化等两种或两种以上功能,这些性质使得复合纳米材料在分析化学、催化、化学传感、靶向药物输送、生物成像等领域有着广泛的应用潜力。本论文主要研究了两种复合纳米材料的制备及其在环境有毒、有害物分析检测中的应用：1.金属有机骨架材料(MOF)由于其大比表面积,多孔道结构等独特的性质可以作为固相萃取技术的高效吸附剂。将金属有机骨架材料与磁性纳米颗粒复合在一起就赋予了MOF磁性分离的性质。基于此背景,本文通过微波辅助法发展了一种快速合成金属有机骨架MOF-5与超顺磁性纳米颗粒Fe304复合的纳米复合物Fe3O4-MOF-5。将其作为固相萃取吸附剂,成功建立了可应用于环境水样中多种农药残留(包括丁硫克百威、溴虫睛、茚虫威、蝇毒磷)的快速、高效富集并同时检测的磁固相萃取(MSPE)—高效液相色谱(HPLC)分析方法。该方法对几种分析物的检测线性范围为0.05-5.0 μg/mL(其中茚虫威为0.05-2.5 μg/mL),且线性相关系数均大于0.9956；方法检测限0.011-0.032μg/mL；对分析物丁硫克百威、溴虫腈、茚虫威、蝇毒磷的富集比分别达到17倍,36倍,49倍和61倍。在0.1μg/mL及1.0μg/mL浓度水平检测的相对标准偏差分别为2.4-11.5%及2.3-7.0%；以自来水为加标回收率考察样品,在01μg/mL及1.0μg/mL浓度添加水平,方法回收率分别为65.8-99.6%以及86.8-108.9%。另外对制备的吸附剂进行了5次磁固相萃取循环使用,结果表明并未导致明显的萃取效率下降。2.上转换纳米颗粒因其反stokes发光机制,有效避免了其它荧光材料或生物组织的背景干扰,因而广泛应用于分析检测和生物成像。NaYF4是目前公认的最有效的镧系元素掺杂的基质材料,本文基于F离子对NaYF4纳米颗粒生长过程中趋向于六方相或立方相晶体结构的影响,提出了在油相体系中通过加入不同NaF用量分别调控NaYF4:Yb3+/ Er3+和NaYF4:Yb3+/Tm3+纳米颗粒的发光性能(发光强度及不同颜色光强度比)的方法。在此基础上,我们成功合成了发光性能优异的上述两种上转换纳米晶,并利用其设计了一种基于荧光共振能量转移(FRET)的荧光纳米探针用于水样中痕量硝基爆炸物(TNT)检测。上转换纳米颗粒与表面修饰氨基的Au纳米球复合后发生荧光淬灭(546 nm),随后TNT的介入将与Au球表面氨基发生竞争性反应生成稳定的Meisenheimer复合物从而阻断上转换颗粒与Au球间的FRET而发生荧光恢复。通过荧光恢复程度实现水相中痕量TNT的定量检测。