激光烧蚀固体样品原子光谱分析方法研究及应用

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激光烧蚀是一种可实现固体样品直接分析的方法,该方法避免了繁琐的样品消解过程。其中激光诱导击穿光谱(LIBS)技术采取直接地捕获高能激光烧蚀样品时所形成的瞬时等离子体在冷却过程中释放的含有元素信息的光谱信号,而激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术则是通过将激光烧蚀样品所产生的微粒借助载气的吹扫引入至电感耦合等离子体质谱中进行检测。两者作为固体样品元素分析方法各具优势,并被广泛应用于地质、金属、生物等材料中。但是激光烧蚀过程中的稳定性以及定量分析方法的建立是LIBS以及LA-ICP-MS分析方法面临的问题。本文的研究内容主要包括以下几个方面:(1)应用LIBS技术对人体指甲中微量元素进行分析,优化了激光烧蚀能量、光谱延迟时间,门宽以及脉冲次数,并讨论环境气氛对信号强度的影响,通过该方法测量得到的4组指甲样品中K,Ca,Na,Mg,Al,Si以及Fe元素的特征谱线强度与样品消解后电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测得的元素浓度成正相关。这表明LIBS技术可用于人体健康状况的评估。(2)建立的干液滴定量分析方法:通过优化标准溶液中表面活性剂F-127的加入量以及干燥温度抑制液滴干燥过程中的“咖啡环”现象,并采取直接将待测样品作为标准溶液载体的方式实现基体匹配。同时应用多线烧蚀的方式对干液滴残留区域进行分析,并根据标准加入法实现固体样品中元素的定量分析。(3)将通过LA-ICP-MS建立的干液滴定量分析方法应用到无机非金属材料:YAG陶瓷、BaF2晶体以及NIST 612玻璃样品的分析中,可得基于该方法得到的结果与样品消解后ICP-AES或ICP-MS测量结果或者样品的参考值具有较好的一致性,这将为材料性能的改善和提高提供信息。
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