高B_s低功耗铁基软磁复合材料的制备及性能研究

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软磁复合材料由于具有较高的饱和磁感应强度、较低的损耗及3D各向同性的磁性能,因此得到了广泛的关注与应用。传统的软磁复合材料是采用磷酸钝化工艺进行绝缘包覆的,包覆层主要由磷酸盐组成。由于磷酸盐为非铁磁性,会产生磁稀释现象从而降低磁芯的饱和磁感应强度;另外,由于磷酸盐的热稳定性较差,在高温退火时易分解,从而破坏了包覆层的完整性,降低了磁芯电阻率,使磁芯的磁性能恶化。本文设计了新型的绝缘包覆工艺,以制备具有铁磁性的FexOy作为绝缘包覆层以减少磁稀释。同时,由于铁的氧化物具有较高的热稳定性,能有效抑制绝缘包覆层的分解。因此,本文制备出了具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗的软磁复合材料。主要结论如下:采用烤蓝工艺(包括酸性烤蓝与碱性烤蓝工艺)进行绝缘包覆,其基本原理为Fe与H2O反应生成Fe3O4及部分α-Fe2O3。由于Fe3O4具有亚铁磁性,可有效提高磁芯的饱和磁感应强度;同时由于Fe3O4及α-Fe2O3具有较高的电阻率及热稳定性,减少了退火过程中绝缘包覆层的分解,可有效地降低涡流损耗。经工艺优化,采用酸性烤蓝工艺制备磁芯的有效磁导率为67.7,损耗为785.1 mW/cm3 (50 mT,100 kHz);碱性烤蓝工艺制备的磁芯的有效磁导率可达97.7,损耗为771.3 mW/cm3 (50 mT,100 kHz)。采用表面氧化工艺进行绝缘包覆,使Fe与H2O和O2反应,获得了主要成分为Fe3O4及γ-Fe2O3的包覆层。探索了氧化温度和氧化时间对绝缘层相组成及厚度的影响规律。随着表面氧化温度的提高,Fe3O4逐步氧化为γ-Fe203,当氧化温度达到2500C时,包覆层完全转变为γ-Fe2O3。包覆层厚度随着表面氧化时间的增加而增加。由于Fe3O4及γ-Fe2O3均为亚铁磁性的材料,可有效地降低磁稀释。表面氧化工艺包覆后的铁粉的饱和磁感应强度(201.9 emu/g)明显高于磷酸钝化工艺包覆后的铁粉(约为193.5 emu/g)。另外,由于Fe3O4及γ-Fe2O3较高的热稳定性能有效地抑制退火过程包覆层的分解,降低磁芯的损耗。经过工艺优化后的磁芯的有效磁导率为89.5,损耗仅为688.7 mW/cm3 (50 mT,100 kHz)。采用水热氧化法制备具有Fe3O4纯相的绝缘包覆层,并研究了绝缘包覆层在退火过程中发生的相变。结果表明当退火温度为382℃时,硅树脂开始分解,产生碳、羰基或其余的还原性基团;当退火温度达到466℃时,Fe3O4与还原性基团反应生成α-Fe;进一步提高退火温度到5700C时,Fe3O4与Fe反应生成FeO。退火过程中发生的相变对磁性能的影响表明:有效磁导率随着退火温度的增加而上升,当退火温度达到550℃时,由于绝缘包覆层被破坏严重,磁导率的频率稳定性逐渐下降。另外,损耗随着退火温度从450℃提高到500℃略有上升,进一步提高退火温度到550℃时,损耗迅速恶化。
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