钐铁氮磁性材料是一种具有优异内禀磁性能的稀土金属间化合物，它的出现使永磁材料进入了一个新的时代。钐铁氮磁性材料的制备主要包括钐铁合金的制备和渗氮。目前工业上制备钐铁合金的方法主要有粉末冶金法和还原扩散法，而采用化学共沉淀-热分解-还原扩散法制备钐铁合金的研究尚未见报道。本研究拟通过化学共沉淀-热分解法来制备钐、铁原子混合均匀、粉末粒度和形貌可控的前驱体粉末，从而为现有还原扩散法工艺提供优质的原料。主要研究了前驱体的制备以及前驱体的热分解和预还原两部分。 在化学共沉淀过程中，通过比较选择设计了Fe(Ⅱ)-Sm(Ⅲ)-NH3-C2O42-H2O共沉淀体系，并且绘制出沉淀过程热力学化学位图，理论上确定了共沉淀的最优热力学条件。同时对体系的各影响因素如反应物浓度、反应温度、加料方式、陈化时间等进行了考察，确定了制备钐铁合金前驱体粉末的合适工艺条件。通过控制最优工艺条件，制备出了形貌为多面体状、粒度分布窄的前驱体粉末。 研究确定了适合本实验的液固分离、洗涤、干燥方式。在DSC-TGA分析的基础上，进行热分解过程研究。探讨了热分解温度以及热分解时间对产物形貌、结构、组成等的影响；最后，还探索了在氢气气氛下，还原温度和时间对产物形貌、结构、组成等的影响，得出了最佳热分解和氢气预还原条件。