氧化钛由于其独特的化学特性,在催化领域、传感领域、电子领域、光学领域和分离科学领域中得到广泛研究与应用。最近,对于氧化钛整体材料的研究进一步发展起来。将钛胶(TiO2)的优良化学特性与整体材料的高通透性等优点结合起来,即将钛胶应用于高效液相色谱的整体固定相,引起了色谱界的极大兴趣。同时,TiO2作为新型色谱固定相,在生物样品如磷脂、磷酸蛋白、肽、核酸及中间体的分离富集以及糖类物质分析等方面有着更为广阔的前景。本文研究了钛胶整体柱的制备和条件优化,以及钛胶基质填充色谱柱在分离蛋白、肽方面的应用。本课题内容包括三部分:(1)以钛酸丁酯(正丁基钛)为前驱物,醋酸为螯合剂,正丁醇为溶剂,盐酸为凝胶调节剂,通过溶胶-凝胶法制备钛胶整体材料。所得材料性能采用N2吸附-脱附等温线、SRD、扫描电镜进行分析表征。从而,确定影响整体柱内部微观结构因素,包括:正丁基钛与水、正丁醇、醋酸、盐酸的比例及相互作用;凝胶化温度;凝胶干燥过程中升温程序的控制。并在正丁基钛:醋酸:正丁醇:盐酸:水(摩尔比)=1:5:4:0.45:6和1:4:2.8:0.5:5.5的原料比下,凝胶化温度为21°C时,控制凝胶干燥升温过程,制备出了具有较好外观和性能的钛胶整体柱。(2)使用正相、反相钛胶填充色谱柱分离酪蛋白水解液中得到的多肽,确定流动相中有机相比例及梯度过程,使用缓冲盐的类型及浓度,找到最佳分离条件:正相色谱柱—流动相为85%ACN,磷酸钠缓冲盐pH5.0,磷酸钠盐浓度2.0mM;反相色谱柱—乙腈梯度:3.5-15.4%(8min);15.4-70%(32min);70-35%(15min);35%(5min);(3)使用正相、反相钛胶填充色谱柱分离糖巨肽,确定流动相中有机相比例及梯度过程,使用缓冲盐类型及浓度,找到最佳分离条件:反相色谱柱—乙腈梯度为:7-42%(20min);跳到70%(保持5min),NH4F终浓度80mM。