超细晶W-Ti合金的制备工艺研究

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电子信息产业的迅速发展,促进了薄膜科学的应用,W-Ti合金薄膜因其热机械性能稳定、电子迁移率低等特性被广泛应用于半导体器件连接处的扩散阻挡层。目前制备的W-Ti合金晶粒粗大、富钛相含量过多影响了薄膜的性能。本文从W-Ti合金作为溅射靶材的应用角度考虑,采用超细晶粉末借助热压烧结技术制备W-10wt%Ti合金,研究了两种超细晶粉末的制备方法和烧结工艺参数对合金物相、显微组织和性能的影响。采用溶胶凝胶法制备纳米WO3,结果表明随着煅烧温度的增加或时间的延长,WO3颗粒的结晶程度提高,颗粒尺寸增大。确定最佳煅烧工艺为600℃煅烧3h,制备出的WO3平均颗粒尺寸为40nm,大小均匀,经过氢气还原后制备出平均颗粒尺寸为80nm的钨粉。将平均颗粒尺寸分别为80nm的W粉和40μm的TiH2经10h球磨后,TiH2颗粒平均尺寸约300nm,W颗粒尺寸没有明显变化,一部分W颗粒镶嵌进入TiH2颗粒中另一部分团聚在在TiH2颗粒的周围。作为比较,将平均颗粒尺寸为5μm的W粉和100μm的Ti粉经24h高能球磨,制备出的超细晶W-Ti粉末由平均颗粒尺寸为200nm的球形颗粒组成,颗粒为层片状结构,大小分布均匀。分别以W-TiH2超细晶预合金粉末和W-Ti超细晶预合金粉末为原料在1300℃、120min、100MPa下真空热压烧结制备W-Ti合金,两种粉末制备的W-Ti合金的固溶度、致密度、平均晶粒尺寸和硬度相差较小。但是采用W-Ti粉末制备的W-Ti合金中含有较多的铁钛化合物杂质。以W-TiH2超细晶粉末为原料,控制真空热压烧结工艺参数制备W-Ti合金,结果表明烧结温度、压力和保温时间对W-Ti合金的组织性能都有显著的影响。当烧结压力为100MPa,保温时间为120min时,随着烧结温度的增加W-Ti合金中的球形晶粒合并长大为形貌规则的多面体晶粒。在1200℃烧结制备的W-Ti合金由富钨相和富钛相组成,1300℃和1400℃烧结制备的合金中除了有富钨相和富钛相还包含有W、Ti含量大致相同的β-Ti(W)固溶体相。当烧结温度为1400℃,随着烧结压力的增大或保温时间的延长,钛在合金中的分布更加均匀,合金的固溶度、致密度、硬度和晶粒平均尺寸增加。在烧结温度为1400℃,烧结压力为180MPa,保温300min条件下真空热压烧结制备的合金的平均晶粒尺寸为700nm,致密度达到98%以上。
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