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本文采用共聚工艺制备一种铁系无机高分子混凝剂聚硅酸铁（PSF）,并通过紫外/可见吸收扫描、X-射线衍射、红外光谱等手段探究了Fe-Si反应机制、水解规律和混凝性能,对其聚合机理和应用进行了初步探索。主要研究工作在以下几方面:首先对聚硅酸铁的制备方法进行了优化。选择铁硅摩尔比、酸化剂种类、聚合温度作为主要影响因素,考察对混凝剂形态结构及混凝性能的影响。结果表明:铁硅摩尔比不同,硅铁之间络合方式存在差异。用硫酸做酸化剂可以使反应快速达到平衡状态,在短时间内完成氧化、络合、水解等过程。50℃为最佳聚合温度。硅酸分子中的电子和质子活跃度提升,与邻近分子的碰撞机率增大,使硅铁聚合反应达到最佳状态。结合SEM技术手段,可以观察到Fe/Si摩尔比为1.5的PSF形状规则,方向性明显,空隙错落有致,空间立体性强。红外光谱证明铁离子与聚硅酸并不是简单地混合,而是通过某种化学键相互络合。通过监测PSF水解过程中的pH变化,并结合理论计算研究PSF水解形态分布。研究表明,Fe/Si摩尔比的增加有利于Fe3+与OH-络合,形成Fe（OH）2+。随着溶液体系pH值升高,阳离子型水解产物逐渐减少,并且荷电比越大其下降速率越快。借助透光率脉动检测仪实时监测PSF水解絮凝指数（FI）变化,发现絮体成长分为滞后、快速增长和趋于稳定三个阶段。在Fe/Si=2,投加量为1 mmol/L时,絮体粒径最大且结构稳定不易随着搅拌时间增加而破碎。对比考察聚硅酸铁、聚合硫酸铁、高铁酸钾、聚合氯化铝处理腈纶废水的混凝性能,结果表明,聚硅酸铁处理效果最好,COD和TOC去除率分别是35%和30%。聚硅酸铁处理乳胶废水效果显著,在投药量为10 mmol/L时,COD去除率达到最佳为73%,浊度去除率达80%以上。