Fe基非晶纳米晶合金作为一种新型的软磁材料,因具有高饱和磁感应强度、低矫顽力、容易磁化和低损耗等良好的综合性能,而广泛应用于电力,电子等工业领域,是应用最广泛的非晶合金之一。Fe基非晶纳米晶合金是在非晶基体上部分晶化制成的,其组织特征为在非晶基体析出了一定体积分数纳米晶的复合组织,与晶态软磁合金结构具有明显的差异。　　 论文采用预热、深冷和冷热结合三种不同处理方式对Fe基非晶合金进行预处理,通过XRD、DSC和TEM及VSM磁性能的测量,研究三种不同预处理方式对非晶合金的结构弛豫、晶化析出相组成、成分分布、晶粒尺寸及晶化相体积分数的影响。实验结果表明:经不同预处理后,样品的XRD图谱发生变化;并且部分样品的XRD图谱中出现预峰,表明经过预处理后,非晶合金都发生了结构弛豫现象,并可能伴随化学短程序的形成或者短程序尺寸的增加;在晶化退火过程中,淬态样只析出了a-Fe(Si)和Fe3P两种相,平均晶粒尺寸为39.9nm,而经预处理后的样品在析出了a-Fe(Si)和Fe3P两种相的同时还析出了Fe2P、Fe3(Al,Si)、Ni3P和AlNi3C0.5新相;预热处理样A、深冷处理样B和冷热结合预处理样C的析出相的尺寸分别为28.7、20.2和16.7nm,且析出相的体积分数分别为12.5、12.0和26.3%;TEM图谱显示,与淬态样品相比较,预处理样品晶化后,析出相尺寸更细小、数量更多、分布更弥散均匀。　　 磁性能数据的比较发现,经冷热结合预处理的样品矫顽力最小,为20.10Oe,且剩磁比Mr/Ms也最小(4.88%)。这表明,冷热结合方式的预处理对提高Fe65Ni1Al5Ga2P8.65B9.6Si3C5.75非晶纳米晶合金的软磁性能具有更好的作用。　　 作者对冷热结合预处理方式对Fe65Ni1Al5Ga2P8.65B9.6Si3C5.75非晶结构和性能的影响进行进一步的探索。在液氮深冷条件下,预退火温度分别为553K、613K、663K和713K。结果表明,随着预退火温度的升高,晶化体积分数逐渐升高,晶化处理后,样品均析出了a-Fe(Si)、Fe3P、Fe2P、Fe3(Al,Si)、Ni3P和AlNi3C0.5等六种纳米相,但在经713K预处理的样品中,还析出了FexBy(Fe-B化合物)。　　 淬态及四组冷热结合预处理样品的磁性能参数Ms依次为163.29、161.01、159.45、159.23和149.86emu/g;Hc依次为53.16、24.43、20.10、18.30和22.37Oe;Mr/Ms依次为8.66%、5.21%、4.88%、4.05%和4.96%;软磁性能随着预退火温度的升高而提高;但是在713K退火时,因为样品中析出了磁各向异性较大的Fe-B化合物,其Hc反而变大,使得其软磁性能劣化。　　 冷热结合预处理中,由于强烈的冷热循环作用,促进了元素扩散,从而有利于化学短程序的形成、短程序尺寸的增加,因此,与淬态相比较,预处理后的样品在晶化过程中,会产生新的析出相,析出相的尺寸减小,析出相体积分数增加。因此,冷热结合预处理方法可以制备出不同组织结构、体积分数及性能的非晶纳米晶复合材料。