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作为一类新型功能复合材料，核壳结构纳米材料不仅实现了内核材料和壳材料的结合与互补，而且具有结构和化学成分的多样性及可调性，所以该设计概念逐渐被引入到能量存储、催化和隔热等领域。但作为一种未来新能源和环境领域的重要候选材料，目前核壳纳米材料的制备调控程度有限，合成壳厚均一、单分散的颗粒具有一定挑战性。本研究以二氧化硅为牺牲模板，采用界面反应/牺牲模板法在水热条件下制备了一系列具有核壳结构和空心结构的双金属硅酸盐复合材料，并且通过反应时间或改变模板二氧化硅和金属离子的摩尔比，实现了对壳层厚度和微球尺寸的控制。在合成空心球的基础上进一步研究了空心球的形成机理，并讨论了它们的结构对硝基苯加氢反应催化性能的影响。 以二氧化硅为牺牲模板，水热条件下制备了具有介孔结构的镍基双金属Ni-M(M=Cu/Fe/Co)硅酸盐复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附(BET)和程序升温还原(TPR)等方法对样品进行了表征。探索了双金属Ni-M硅酸盐空心球在氢气气氛下的还原规律，并研究了不同金属摩尔比(Ni/M)的双金属催化剂Ni-M/SiO2在硝基苯加氢中的催化性能。主要研究内容及结果如下： 1.双金属 Ni-Cu硅酸盐的制备、还原及催化性能 考察了 Ni-Cu元素摩尔比为2:1和1:2下复合硅酸盐的制备、还原及催化性能。在 Ni-Cu元素摩尔比为2:1时，双金属 Ni-Cu硅酸盐空心球的合成条件(120℃，6 h)均低于 Ni3Si2O5(OH)4空心球(180℃，24 h)和 CuSiO3?H2O空心球(140℃，10 h)的反应条件。在800℃下，反应5 h，双金属Ni-Cu硅酸盐被还原为 Ni-Cu/SiO2，还原后形貌基本不变，比表面积减小，孔径增大。在液相催化加氢反应中，以商用雷尼镍、Ni-Cu/SiO2空心球和 Ni/SiO2核壳微球作催化剂，加氢反应1 h，硝基苯的转化率分别是39％、95%和77%。在 Ni-Cu元素摩尔比为1:2时，在120℃、反应3 h合成出具有空心球结构的双金属 Cu-Ni硅酸盐复合材料，反应条件温和。随着水热时间的延长，双金属 Cu-Ni硅酸盐壳层表面的形貌越规则，越松散。500℃反应5 h，双金属 Cu-Ni硅酸盐被还原为Cu-Ni/SiO2。对还原前后及使用过的催化剂进行表征发现使用后的催化剂的组成不变，但比表面积大幅下降，孔径增大。催化性能随着温度的升高逐渐增大，但温度超过120℃，催化性能增幅较小；随着压力的增大，催化性能逐渐增大。 2.双金属 Ni-Fe硅酸盐的制备、还原及催化性能 考察了 Ni-Fe元素摩尔比为2:1和1:2下复合硅酸盐的制备、还原及催化性能。在 Ni-Fe元素摩尔比为2:1时，双金属 Ni-Fe硅酸盐空心球比单一金属Fe3Si2O5(OH)4空心球具有高的热稳定性、规则的形貌和好的分散性。双金属Ni-Fe硅酸盐复合材料在750℃下，反应5 h被完全还原，产物为合金 FeNi3，其比表面积、孔容和介孔尺寸均有明显降低，形貌和结构基本未变。硝基苯加氢反应3 h时，单一金属催化剂 Ni/SiO2和 Fe/SiO2和双金属催化剂 Ni-Fe/SiO2的转化率分别是89%、17%和77%。在 Ni-Fe元素摩尔比为1:2时，双金属 Fe-Ni空心球在不同的温度连续反应可得空心球，反应条件为140℃-24 h+180℃-12 h。在650℃下，反应5 h，双金属Fe-Ni硅酸盐被完全还原为金属Fe单质和 Fe0.64Ni0.36合金。还原产物比表面积和孔容大幅降低。双金属催化剂Fe-Ni-1/SiO2核壳微球、Fe-Ni-2/SiO2空心球和 Fe/SiO2核壳微球作催化剂催化硝基苯加氢反应2 h时，转化率分别是94%,96%和12%。 3.双金属Ni-Co硅酸盐的制备、、还原及催化性能 考察了Ni-Co元素摩尔比为2:1和1:2下复合硅酸盐的制备、还原及催化性能。在Ni-Co元素摩尔比为2:1时，双金属Ni-Co硅酸盐空心球相比较硅酸钴空心球，尺寸均匀，分散性好。在800℃下，反应5 h，复合材料被完全还原为Ni-Co/SiO2，其比表面积仅为还原前硅酸盐的15%，孔容为50%，孔径增大了2倍，将其应用于催化加氢反应时，硝基苯转化率较低，催化性能较差，故未做深入研究。在Ni-Co元素摩尔比为1:2时，140℃下反应6 h时，产物为核壳结构，反应12 h时变为空心球结构。碱式硅酸镍钴在800℃下反应5 h，被完全还原为Ni-Co/SiO2。还原前后形貌基本不变，比表面积有所减小，孔径增大。Ni-Co/SiO2空心球催化剂硝基苯加氢1 h时，转化率为67%，比商用Raney Ni提高约28%。