3,4-乙撑二氧噻吩(3,4-ethylenedioxythiophene,EDOT)是合成重要导电聚合物聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDT)的单体。PEDT是目前研究和应用最多的一种导电聚合物,通过聚苯乙烯磺酸(PSS)掺杂,解决了PEDT不溶、不熔难以加工的问题,所得的PEDT/PSS膜具有高的导电率,透明性好,较强的机械强度,且具有很好的抗水解性和光稳定性及热稳定性,目前已在固体电解电容器和抗静电涂层等方面获得广泛应用,预计它在通孔线路板涂层、光电二极管、太阳能电池、电磁屏蔽、吸波隐身材料等方面有广泛的应用前景。但是目前3,4-乙撑二氧噻吩的合成条件极其苛刻,工艺步骤繁杂,使其价格极其昂贵。目前国内完全依赖进口,限制了它的应用。因此,改进其合成方法,降低生产成本具有重要的意义。本文重点研究了3,4-乙撑二氧噻吩的合成方法及工艺。3,4-乙撑二氧噻吩的合成主要采用Jonas的五步合成法,包括酯化、环化、醚交换、水解及脱羧五步反应,最后一步的脱羧反应对产品的最终产率影响最大。前四步的合成反应较为温和,产率也都在80%以上,能满足大量生产的要求,而最后一步脱羧反应的反应条件苛刻,目前文献报道的最高产率约为60%。本文通过大量实验,选择了多种催化剂及溶剂,利用正交试验设计法对3,4-乙撑二氧噻吩的合成工艺进行了优化,得到了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,产率达到85%,较文献提高25%,产物纯度达到99%以上;反应温度为160℃,较文献降低20℃;反应时间为2小时,较文献缩短了10小时。同时采用多元醇代替文献的喹啉作溶剂,使得环境污染及毒副作用显著降低。最后,对催化剂的作用机理、溶剂化效应以及脱羧反应机理给予了合理的解释。