本文建立了一种能准确、快速的测定乙二醛制备乙醛酸反应过程中原料乙二醛与产物乙醛酸以及副产物草酸、甲酸含量的分析方法。 首先，本文采用盐酸羟胺柱前衍生法，通过HPLC的检测，定量测定了乙二醛制备乙醛酸反应液中原料乙二醛和产物乙醛酸的含量。在实验过程中，本文详细地对该衍生化反应的条件和HPLC分离分析条件进行了探索和优化。实验表明，乙醛酸、乙二醛分别在0.04-0.4mmol/L、0.4-1.2mmol/L，范围内，其峰面积与浓度有良好的线性相关性。结果同时还表明，该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度(RDS≤2.4％，回收率为96.3％-103.3％)。此外，本文还建立了乙二醛制备乙醛酸反应液中的产物乙醛酸和副产物草酸、甲酸直接分析测定的方法。在实验过程中，对HPLC分离分析条件进行了探索和优化。结果表明，乙醛酸、甲酸和草酸分别在0.001-0.012mol/L、0.002-0.02mol/L和0.001-0.01mol/L范围内，其峰面积与浓度有良好的线性相关性。方法的RDS≤3.1％，回收率为96.1％-104.7％，表明该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度。与此同时，本文就建立的两种方法对乙二醛制备乙醛酸反应过程进行了监控分析。结果表明，该方法可以很好地应用到该反应体系中的原料、产物以及副产物的分析测定。最后，本文还对乙醛酸反应体系的前处理技术做了详细深入的探讨。