染料废水是化学工业中造成水体污染及其严重的因素，同时也因其具有色度高、可生化性差、水质变化大等特点也被国内外公认为较难处理的工业废水之一。目前主要采用的染料废水处理方法是吸附处理法，但吸附法仍然受制于吸附剂制备规整度与重复性差、针对靶向污染物吸附容量低、脱吸附困难且成本高与造成环境二次污染等问题。液滴微流控技术是近年来材料合成领域的一个新的技术分支，通过微流控技术能够制备出有序可控的高单分散性与结构、组分复杂的乳液/颗粒新型功能材料。同时，其对于制备体系的选择也有较强的灵活性与可拓展性，能够相应结合新型生物相容性与环境友好性新材料制备吸附剂基底。因此，采用微流控技术结合新材料来寻求开发与制备高性能的新型吸附材料工作将具有重大意义。　　本文通过激光烧蚀法与热压封合法制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材质的聚焦型单乳液滴生成芯片，选用具有较好生物相容性与环境友好性的新型壳聚糖吸附材料作为吸附剂原料。通过在微流控芯片中成乳并结合外部交联反应的方式进行固化，制备高单分散性且针对偶氮染料甲基橙(MO)具有高效处理效果的靶向吸附剂，并对其进行形貌表征与等温吸附特性、吸附动力学与环境变量因素等方面吸附性能评估。结果表明，所制备的交联壳聚糖树脂微球的球形度高、粒径分布均匀且单分散性高(CV=1.86％)，制备可重复性好。等温吸附特性符合Langmuir吸附式，其最大吸附容量可达182 mg/g，吸附动力学特性符合Pseudo二阶模型，并能够通过化学脱吸附的方式有效再生。在此基础上，以上述微球作为纳米TiO2粉末催化剂固载，通过微流控技术制备壳聚糖/TiO2复合材料微球，以强化其对于染料的光催化脱色降解功能性。通过吸附/光催化降解染料实验表明，该种复合微球在吸附与光催化协同作用下能够加速染料处理过程，并能够实现自清洁，具有良好的工业应用前景。