近年来,车用柴油中硫含量的控制越来越严格,然而,柴油深度加氢脱硫的同时,也造成柴油润滑性能的降低,这将严重影响发动机油泵、气缸的性能。油酸甘油酯作为一种绿色柴油润滑性改进剂,具有低毒,易降解,润滑性好等优点,该类酯中尤以三油酸甘油酯效果最佳,对柴油的适用性更广。黄河三角洲京博化工研究院有限公司也开发了该酯类产品,但合成工艺存在很大的不足,如设备腐蚀严重、三废产生量大、产品质量不稳定等。通过分析考察发现,产生的主要原因是:(1)油酸原料中饱和脂肪酸含量过高,导致产品的浊点高;(2)酯化反应工艺采用的催化剂对后期产品精制存在影响,导致产品不稳定,最终影响到柴油质量。因此研发一种更经济、绿色环保的酯化工艺显得尤为重要。本文首先对三种浊点和饱和脂肪酸含量均偏高(10%左右)的植物油酸进行提纯。选用孔径25μm的滤布,在0.25~0.4MPa的压力下,进行三级恒温冷冻压滤,经压滤后不饱和脂肪酸纯度达到99%以上,凝点由-1℃降至-19℃、浊点由3℃降至-11℃,产率均在80%以上,各项指标优于进口妥尔油酸。通过对比分析各油酸中不饱和脂肪酸的含量、浊点及原料价格,最终选择精制后的棉籽油酸作为合成酯型润滑性改进剂的原料。其次,对酯化反应工艺进行研究,确定最佳工艺条件。主要工作包括:(1)催化剂筛选,确定对甲苯磺酸效果优于分子筛催化剂;(2)对筛选出的对甲苯磺酸催化剂进行优化,制备出一种活性氧化铝负载对甲苯磺酸催化剂,具有较高的催化活性,并且,污染小,不腐蚀设备,后处理简单,是一种创新型催化剂;(3)对酯化反应操作条件(催化剂的用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比)进行优化,确定了最佳工艺条件:酸醇摩尔比2.85:1,反应温度150℃,催化剂用量为5%,反应时间3h,转化率可高达98.5%。最后,选择精制后的棉籽油酸作为原料,按照上述的最佳反应条件完成中试放大。将合成产品按照200mg/kg添加量加入到低硫柴油中,加剂后柴油磨斑直径达到国家标准,且对柴油的低温流动性,氧化安定性,十六烷值等指标不会产生副作用。