氧化亚铜和硫化铜在光电转换、催化、传感器、非线性光学材料等众多领域具有广泛的应用前景。由纳米颗粒构成的空心微球，由于具有密度低、包含内部空间等特点以及在医疗诊断、靶向治疗、催化分离、高效传感、功能填料等众多领域具有诱人的应用前景，从而成为材料、化学、医学等多学科研究的热点。 本文采用新颖的方法制备了纳米颗粒组成的氧化亚铜空心微球及硫化铜空心微球，利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、紫外-可见光谱等手段，研究了制备条件对产物结构、形貌的影响规律以及空心微球的合成机理，并对空心微球的组装及性能进行了研究。结果表明：1)以硫酸铜为铜源，PVP为表面修饰剂，水合肼为还原剂，可在温和的条件下(30℃)制备纳米颗粒组成的氧化亚铜空心微球。2)通过硫酸铜浓度(0.001-0.01M)的调整可实现不同大小(100-600nm)氧化亚铜空心微球的调控合成；改变PVP用量可获得氧化亚铜立方块、实心球以及空心球；改变氢氧化钠溶液的pH值可获得氧化亚铜球形颗粒及八面体单晶。3)氧化亚铜空心球的粒度分布、悬浮液的固相量、溶剂蒸发速度、基板放置方式等影响所组装氧化亚铜空心球薄膜的结构：氧化亚铜空心球能够强化ssDNA在碳糊电极表面的固定，从而提高电化学DNA生物传感器的信号。4)以氧化亚铜球形颗粒为模板，采用首创的牺牲模板/界面反应法可制备纳米颗粒组成的硫化铜空心微球。该法工艺简单、原料利用率高、成本低、无需特殊工艺去除模板。5)硫源种类、硫酸铜浓度、牺牲模板中纳米颗粒的堆积程度影响产物的结构和形貌。通过后二者的调整可实现不同大小硫化铜空心微球的调控合成。6)硫化铜空心球的紫外-可见光学特性与其内径、外径、壳厚等结构参数有关。硫化铜空心球具有优异的光限幅作用，在激光防护等重要军事领域具有潜在的应用价值。 本论文的创新之处在于：1)采用温和、简便的方法制备了氧化亚铜空心微球，获得了制备条件对产物的影响规律，并将氧化亚铜空心微球应用于DNA生物传感器。2)首创制备硫化铜空心微球的牺牲模板/界面反应法，获得调控合成硫化铜空心微球的条件。3)发现与硫化铜空心微球的内径、外径、壳厚等有关的光学特性以及硫化铜空心微球的光限幅作用。