要制备球形超细钴粉,目前比较有效的方法是氢还原法,该法所制备的钴粉粒度小、均匀、流动性及混合效果较好,所以国内生产的钴粉都是氢还原钴粉。氢还原法包括高温固相氢还原法和高压氢还原法。高温固相氢还原法是将钴的氧化物或沉淀产物用氢气在高温下还原,制得金属钴粉,该法是工业上普通钴粉制备方法,但其产物团聚严重,颗粒较粗,含氧量较高,较难获得超细钴粉。高压氢还原法是在高压条件下,用氢气还原钴的溶液或浆体制备超细钴粉。但该法要求的氢压较高,纯度也只能达到95%左右,很难达到超细钴粉产品的要求。针对上述超细钴粉制备过程中的各种问题,本文高压氢还原和高温固相氢还原联用,以钴的水溶性盐为原料,加入过量碱获得钴的氢氧化物沉淀,经高压氢还原和高温固相氢还原制得了纯度较高的类球形超细钴粉。考察了碱加入量、反应温度、催化剂用量、氢气分压、钴离子浓度、以及高温固相氢还原对超细钴粉性能的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、比表面分析、激光粒度分析及热分析对样品的结构、形貌、粒度及粒径分布等进行了表征。研究结果表明：碱加入量是影响反应过程的关键因素,反应在碱性介质中进行时,随着碱加入量的增加,还原所需要的时间越长,超细钴粉的粒度随着碱加入量的增加而增大,适宜的碱加入量应使终点PH值应控制在7左右；低温下有利于晶粒的生成,不利于晶粒的长大,一般得到细小的晶粒。相反,提高温度,晶粒长大,容易团聚,所以从反应温度对超细钴粉的反应时间及晶粒大小综合考虑,180℃为最佳反应温度；添加PdCl2催化剂有利于加快氢还原反应的进行,但用量小于10 mg/L时,钴粉容易粘附反应釜壁及搅拌桨叶上,因此PdCl2用量需大于10mg/L为宜；考虑到氢气分压过高不利于工业化实施,适宜的氢气分压应保持在1 MPa；钴离子初始浓度增加,Co(OH)2浆料的粘度大,反应变得非常缓慢,所以适宜的钴离子初始浓度应小于50g/L；超细钴粉高温固相氢还原有利于制备纯度较高的超细钴粉,并且随着温度的升高发生晶型转变,在500℃,晶型开始发生转变,出现面心立方相,而在700℃,密排六方相全部转变为面心立方相。高压氢还原的超细钴粉经400℃,氢气还原1h晶粒长大到200nm左右,经700℃,氢气还原1h粒径在250nm左右