聚异丁烯的绿色环氧化制备技术

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在无硫酸条件下合成了环氧聚异丁烯,通过正交试验考察了双氧水的浓度、冰醋酸用量、双氧水用量等因素对环氧化收率的影响。由结果可以得出,各因素的重要性依次为双氧水的浓度、冰醋酸用量、双氧水用量。得出的较优合成条件为A1B3C3,即双氧水浓度50%,双氧水质量20g,冰醋酸5g,聚异丁烯环氧化收率为70%。   利用自制的SO42-/ZrO2固体酸,在双氧水,冰醋酸的条件下催化合成环氧聚异丁烯。产物用红外进行表征,表明原料聚异丁烯大部分转化成了环氧聚异丁烯。考察了不同制备条件下的SO42-/ZrO2固体酸在聚异丁烯环氧化中的活性,主要考察因素为:Zr(OH)4沉淀的pH值,Zr(OH)4沉淀的陈化温度,Zr(OH)4沉淀的陈化时间,Zr(OH)4沉淀的焙烧温度,硫酸浸渍的浓度,催化剂的焙烧温度等。结果表明ZrO2晶型对固体酸催化剂在聚异丁烯环氧化中的活性有较大的影响。其中ZrO2晶型转变温度为432℃。随着Zr(OH)4焙烧温度的升高,ZrO2的单斜相含量增加,四方相含量减小,SO42-/ZrO2固体酸催化剂的稳定性增加,提高了聚异丁烯环氧化收率。   本文研究了关键因素对环氧聚异丁烯收率的影响。其中冰醋酸用量,50%双氧水用量,反应温度,反应时间,搅拌速度对环氧聚异丁烯收率的影响均为先增加后减小。   本研究工作的特点在于:   1.用“绿色”氧化剂双氧水进行聚异丁烯的环氧化,还原产物为水,无毒无害,不会给环境带来新的污染,为“绿色”合成过程。   2.利用SO42-/ZrO2固体酸催化聚异丁烯的环氧化,不使用硫酸等液体酸,不但提高了操作的安全性,而且减少了酸性废水的排放。  
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